我們為您提供化工資料查詢,分享技術資料和最新研究成果!

                          間溴苯乙酮

                          非售品
                          CAS:2142-63-4
                          分子式:C8H7BrO
                          分子量:199.04

                          結構式
                             

                          CAS:         2142-63-4
                          分子式:     C8H7BrO
                          分子量:     199.04

                          中文名稱:  3-溴苯乙酮
                                            間溴苯乙酮 

                          英文名稱:  1-(3-bromophenyl)-ethanone
                                            3'-bromoacetophenone
                                            3-bromoacetephenone

                          性質描述: 無色至淺黃色液體,熔點8-11℃,沸點79-81℃,密度1.505 g/mL(25℃),折光率(n20/D)1.576。

                          生產工藝:  
                          由以間氨基苯乙酮為原料,經重氮化反應,生成間苯乙酮重氮氫溴酸鹽,經桑德邁爾反應合成得到。

                          制備:將80ml48%氫溴酸、80ml水和23g間氨基苯乙酮,用冰鹽水冷至0~5℃,然后在攪拌下滴入由12.2g亞硝酸鈉和30ml水配成的溶液(液面下),并保持反應溫度0~8℃,滴完,繼續反應30min。將上述制的重氮鹽溶液倒入冷的CuBr鹽酸溶液(27.5gCuBr+50ml氫溴酸)中,加熱至50~65℃,充分攪拌放置2~3h。分離除去固體物質和水相,得油狀物。用水洗滌油狀物,至水溶液呈中性。油狀物加入水中,用水蒸汽蒸餾至無油滴。分出油層,水層用苯萃取,合并油層后,先常壓蒸出苯,后減壓蒸餾收集117~122℃(2.3kp)的餾份,得產品3'-溴苯乙酮(31.2g,含量99.6%,收率95.2%)。

                          質量標準:
                          外觀              無色至淺黃色液體
                          主含量       ≥99%
                          鄰溴苯乙酮 ≤0.50%
                          對溴苯乙酮 ≤0.50%
                          水份              ≤0.50%

                          用途: 
                          3'-溴苯乙酮可用于制備鹽酸美普他酚雜質D以及2-氯-3'-溴苯乙酮。本品用作有機化學的合成原料,也是合成軟化血管藥物的中間體。

                          應用:
                          1、以3'-溴苯乙酮為底物,經過羧酸化、酰胺化、自身環化、烷基化、酮羰基還原、內酰胺還原、醚化7步反應制得該雜質D,粗品經柱層析分離即可得到高純度、符合要求的雜質對照品。
                                    2、以間氨基苯乙酮為原料,經重氮化反應,生成間苯乙酮重氮氫溴酸鹽,經桑德邁爾反應,生成3'-溴苯乙酮,經α-氯代反應,生成2-氯-3’-溴苯乙酮,合成工藝路線簡捷,條件溫和,總收率達到85%以上。

                          參考文獻:
                          [1] [中國發明] CN201310699278.8 一種2-氯-3’-溴苯乙酮的合成方法
                          [2] CN201510635463.X一種美普他酚雜質D的制備方法

                          这里只有精品视频