1 范圍
本標準規定了五氯吡啶的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明書、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于五氯吡啶。
cas: 2176-62-7
分子式:C5Cl5N
結構式:
相對分子量:251.327(按1997年國際原子量計)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T11146 原油水含量測定 卡爾·費休庫侖滴定法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 7350 防水包裝
GB/T 11896 水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法
3 相關質量要求
五氯吡啶的質量指標應符合表1的規定:
外觀 白色或微黃色粉末
含量,% ≥99.0
水分 ≤0.2%
無機氯化物 ≤0.3%
溶液的澄清度 澄清無雜質
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 五氯吡啶含量的測定
4.2.1 試劑
a) 乙酸乙酯:色譜純;
b) 試樣溶液:取成品0.2g溶于10ml乙酸乙酯中。
4.2.2 儀器設備
a) 氣相色譜儀:
b) 微量進樣器:3μl;
c) TL-9900色譜工作站。
4.2.3 操作條件
a) 柱溫:250℃;
b) 汽化溫度:280℃;
c) 檢驗溫度:300℃;
d)進樣量:3μl ;
e)相對保留時間:3.3min
4.2.4 典型色譜圖
4.3 檢定步驟
4.3.1 試劑溶液的配制:
在天平上稱取0.2g(稱準至0.001g)樣品,溶于10ml乙酸乙酯。
4.3.2 測定
在規定的檢驗條件下,用10μl微量進樣器,抽取樣品3μl進行分析,用數據處理工作站采用面積歸一法進行計算。
4.3.3 計算
采用面積歸一法計算五氯吡啶(X1)的含量按式(1)計算:
X1=100*S/S0.............(1)
S—試樣的圖譜中峰的面積,mm2;
S0 —試樣中圖譜的總面積,mm2。
4.3.4 允許差
兩次測定的結果誤差應小于0.5%,以兩次測定的算術平均值為測定結果。
4.4 水分
水分按GB/T 11146標準的規定檢驗。
4.5 無機氯化物
無機氯化物按GB/T 11896標準的規定檢驗。
4.6 溶液澄清度
4.6.1 試劑及溶液
無水甲苯;
4.6.2 儀器設備
a) 溫度計:0-100℃普通型;
b) 恒溫水浴鍋:0-100℃,精度±2℃;
c) 天平:精度0.001g;
d) 移液管:50ml。
4.6.3 測定方法
用天平稱取2.5g樣品,放到200ml的燒杯中,用移液管移取甲苯置于燒杯中,輕輕搖動后,把燒杯蓋上表面皿置于恒溫水浴鍋中,溫度控制在40±2℃,加熱10分鐘后取出冷卻到室溫觀察。應無不溶物和機械雜質。
5 檢驗規則
5.1 批次
以一次投料,同一工藝生產的產品為一批。
5.2 取樣方法
按GB/T6678 化工產品采樣總則的要求進行取樣。
5.3 結果的判定
按質量要求進行檢驗,其中任何一項不符合要求,允許加倍抽樣,對不合格項目進行復驗,復驗如仍有一項不合格,則判該批產品為不合格產品。
5.4 仲裁
用戶可按本標準產品進行驗收,當供需雙方對產品質量有異議時,可由雙方協商解決,或委托由雙方同意的仲裁機構按本標準規定進行仲裁檢驗。
6 標志、標簽、使用說明書
6.1 標志
每件產品在包裝的明顯位置上貼有標簽,標簽的內容包括:
——產品名稱及標準代號;
——廠名、廠址;
——規格重量;
——產品出廠批號和出廠日期。
6.2 使用說明書
每批產品出廠應附使用說明書,說明書內容包括:產品名稱、商標、標志、制造單位、產品特性、使用方法、注意事項。
7 包裝、運輸和貯存
內層雙靜電袋,用紙袋或紙板桶包裝,每袋/桶凈重25公斤。包裝應滿足GB/T 7350的B3級的要求,若用戶有包裝要求,可按用戶要求執行。
7.2運輸
產品為非危險品,可按一般化工產品運輸。
7.3 貯存
產品應貯存在干燥通風、清潔陰涼的室內,不得和氧化劑、堿、劇毒藥品堆放在一起,產品在正常貯運條件下,保質期為三年。