1,5-二氨基萘
1 范圍
本標準規定了 1,5-二氨基萘的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于由 1,5-二硝基萘經催化、加氫制成的 1,5-二氨基萘。
分子式:C10H10N2 結構式:
分子量:158.00(按2007年國際相對原子量)
分子質量:158.20(根據2007年國際原子量表)
2 規范性引用文件
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GB/T 2384-2015 染料中間體 熔點范圍測定通用方法
GB/T 2386-2014 染料及染料中間體 水分的測定
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規則與根限數值的表示和判定
3 要求
3.1 外觀
灰白色結晶粉末。
3.2 產品應符合表 1 規定。
表 1
指標名稱 指標
含量,%, ≥ 99.0
熔點范圍,℃ 188.0-195.0
水分,%, ≤ 1.0
4 試驗方法
4.1 一般規定
除非另有規定,僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682 中規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T
8170 中的4.3.3 修約值比較法進行。
4.2 外觀
目測。
4.3 含量(HPLC 面積歸一法)
4.3.1 試驗儀器
a) 泵:Wdters 510 檢測器:Wdter 2487 電腦、打印機;
b) 色譜柱:Wdters C18 4.6×250mm;
c) 流動相:甲醇:水=1:1,用磷酸調 PH=4;
d) 溶劑:甲醇;
e) λ:236;
f) V:0.8ml/min;
g) 進樣量:5µl。
4.3.2 試劑和溶液
a) 甲醇:色譜純;
b) 水:二次蒸餾水。
4.3.3 試驗程序
4.3.3.1 配制流動相(4.2.1.C)
4.3.3.2 稱取樣品 0.2g 于 25ml 容量瓶中,加甲醇溶解,以甲醇定容。
4.3.3.3 開啟電腦,打印機,待儀器穩定后,開始進樣檢測,儀器運行至沒有峰出為止,主峰含量為 1,5- 二氨基萘,連續進樣二次,取平均值為 1,5-二氨基萘的含量。二次平行測定結果之差應不大于 0.15 %。
4.4 熔點范圍
按 GB/T 2384 的規定執行。
4.5 苯胺含量
4.5.1 苯胺含量測定操作條件如下:
a) 儀器:惠普公司 1890 型色譜儀
b) 柱溫:1st60℃ (1min)→250℃ (5min) rate 15℃/min
c) 2sen 250℃→270℃ (10min) rate 15℃/min
d) 載氣:N2 柱流量 2.0ml/min
e) 分流比 1:20 尾吹:30ml/min
f) 汽化室溫度:320℃
g) 檢測器溫度:320℃
h) 氫氣流量:30ml/min
i) 空氣流量:330ml/min
4.5.2 試劑:甲醇
進樣量:1µl
4.5.3 試驗步驟
4.4.3.1 標樣的配制
30mg 苯胺/1000ml 甲醇
4.5.3.2 樣品配制
準確稱取 40mg 樣品(精確至±0.0002g)于 10ml 的容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度。溶解后進樣 1µl。
4.5.4 計算:
樣品中苯胺面積×標樣的濃度×樣標苯胺的含量%
苯胺% = 標樣苯胺面積×樣品濃度
4.6 水分
按 GB/T 2386 的規定執行。
5 檢驗規則
5.1 產品應有生產企業技術檢驗部門按本標準檢驗合格后方可出廠,并且附有質量合格證。
5.2 在每批產品(以均勻產品為一批)中按 10%的包裝取樣,小批量產品的取樣不少于 3 桶,取樣前清除袋上塵垢,防止外界雜質落入產品中。用采樣探子或其他合適的工具,從采樣單元中,按一定方向,插入一定深度,取定向樣品。每個采樣單元中所取得的定向樣品的方向和數量依容器中物料的均勻程度確定。取樣方法按 GB/T6679 的規定進行。
5.3 如檢驗結果不符合本標準的要求,應抽取同批號二倍量的樣品對不合格項目上進行復檢,若仍不合格則該批產品不合格。
5.4 當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時,仲裁機構可由雙方協商選定。仲裁時應按本標準規定的檢驗方法仲裁檢定。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
每批包裝好的干品應如下標志,其內容為:
a) 生產廠名、廠址;
b) 產品名稱;
c) 產品批號、生產日期;
d) 標準編號;
e) 產品凈重。
6.2 包裝
產品用鐵桶、紙桶、紙袋等包裝,內襯塑料薄膜,包裝密封,每桶凈重 25kg,或按用戶的要求進行
包裝。
6.3 運輸
產品在運輸時,車輛、工具應清洗,輕裝輕卸,不能強烈沖擊碰撞。注意防潮,避免日曬、雨淋。
6.4 貯存
產品應貯存在通風干燥的庫房內,不可露天堆放。