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                          二氟尼柳質量檢測

                          非售品
                          CAS:22494-42-4
                          分子式:C13H8F2O3
                          分子量:

                           二氟尼柳原料藥二氟尼柳的測定中和滴定法
                          衢州市瑞爾豐化工有限公司

                          應用范圍: 本方法采用滴定法測定二氟尼柳原料藥中二氟尼柳的含量。   
                                本方法適用于二氟尼柳原料藥。   

                          方法原理:   
                          供試品加甲醇溶解后,加水與酚紅指示液,用氫氧化鈉滴定液滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正,根據滴定液使用量,計算二氟尼柳的含量。  
                           
                          試劑:   
                          1.
                          甲醇   
                          2.
                          乙醇   
                          3.
                          酚紅指示液   
                          4.
                          氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L   
                          5.
                          酚酞指示液   
                          6.
                          基準鄰苯二甲酸氫鉀   儀器設備:   

                          試樣制備:   
                          1.
                          酚紅指示液
                           
                            取酚紅0.1g,加0.2mol/L氫氧化鈉溶液1.4mL90%乙醇5mL,微溫使溶解,加20%乙醇稀釋至250mL
                           
                            
                          2.
                          氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L   

                          配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。

                          標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

                          貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

                          3. 酚酞指示液   取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

                          操作步驟:精密稱取供試品約0.45g,加甲醇80mL溶解后,加水10mL與酚紅指示液8~10滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于25.02mgC13H8F2O3  

                          注:精密稱取系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。精密量取系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

                          參考文獻:   中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.10
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