CAS: 2268-05-5
分子式: C6H3Cl2F
分子量: 165
中文名稱: 2,6-二氯氟苯
英文名稱: 2,6-dichloro-Benzenamine
2,6-Dichloroaniline
2,6-Dichlorobenzenamine
2,6-dichlorofluorobenzene
性質描述: 從乙醇水溶液中得針狀結晶。熔點39-40℃, 沸點 228℃ 。溶于乙醇、乙醚，不溶于水。
合成方法:由2,3-二氯硝基苯合成2,6-二氯氟苯的步驟為
第一步:2,3-二氯硝基苯在溶劑或相轉移催化劑作用下與KF 進行鹵素交換氟化反應, 得到2-氟-3-氯硝基苯;
第二步:2-氟-3-氯硝基苯在高溫下進行自由基反應, —Cl 取代—NO2 后得到產物2,6-二氯氟苯。
1 氟化反應
在干燥的250ml 三口燒瓶中, 投入2,3-二氯硝基苯57.6g , 干燥的氟化鉀20.88g , 一定量的相轉移催化劑, 攪拌下升溫至175 ℃, 反應數小時, 色譜跟蹤分析至產物濃度最高時停止反應。降溫至90 ℃,抽濾, 濾餅用甲苯洗滌2～3 次。將濾液進行減壓蒸餾, 分離得到42.7g 含91.5 %2-氟-3-氯硝基苯的棕色油狀液體, 收率為75 %。
2 氯化反應
在250ml 三口燒瓶中投入225g 2-氟-3-氯硝基苯, 加熱升溫, 鼓泡通入經干燥后的氯氣, 通氯時保持反應溫度在190～200 ℃, 反應精餾, 生成的產物2,6-二氯氟苯不斷地蒸出。反應結束后, 將餾出液用稀堿液和水洗至中性, 得160g 粗品;釜液合并到下次繼續氯化。數批物料合并后進行精餾, 得到純品2,6-二氯氟苯, 毛細管色譜分析含量≥99.0 %, 熔點39～40 ℃, 收率為80 %。
質量標準
含量 ≥99.0%
水分 ≤0.5%
熔點 37-40℃
沸點 168-169℃
閃點 60℃
用途: 醫藥工業用于合成喹酮酸類抗菌藥洛美沙星、利尿酸和可樂定；農藥工業用于合成除草劑和殺菌劑。
參考文獻:
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