甲基三丁酮肟基硅烷
1 范圍
本標準規定了甲基三丁酮肟基硅烷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存等要求。
本標準適用于由甲基三氯基硅烷與丁酮肟合成而制得的甲基三丁酮肟基硅烷。
分子式：C13H27O3N3Si
相對分子質量：301.46(按 1997 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB/T 614-2006 化學試劑 折光率測定通用方法
GB/T 684-1999 化學試劑 甲苯
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
甲基三丁酮肟基硅烷的質量指標應符合表 1 的規定
表 1
項目 指標（合格品）
外觀 淺黃色或無色透明液體
密度g/cm⒊ 0.9750±0.005
折光率，n 1.4536±0.005
含量（有效成分），（%） ≥ 95.0
丁酮肟，% ≤ 4.0
溶劑油，% ≤ 1.0
PH 值 6.0—8.5
4 檢驗方法
4.1 外觀的測定：用目測法測定。
4.2 密度的測定：將樣品倒入 100 mL 量筒中，置于 20℃水中，恒溫后，用密度計直接測得。
4.3 折光率的測定：按 GB/T614 的規定進行。
4.4 PH 值的測定：用實驗室 PH 計測定。
4.5 甲基三丁酮肟基硅烷，丁酮肟及溶劑油等有機雜質含量的測定
4.5.1 方法提要
采用氣相色譜法，用面積歸一法定量
4.5.2 儀器
4.5.2.1 氣相色譜儀：島津 GC—14C 型氣相色譜儀。
4.5.2.2 檢測器：熱導檢測器。
4.5.2.3 色譜柱：內徑 3mm，長度 3m 的不銹鋼柱或玻璃柱。
4.5.2.4 色譜數據處理機：島津 C—R8A 或性能相同的數據處理機。
4.5.2.5 微量注射器：10μL。
4.5.3 色譜柱的制備
4.5.3.1 填充物
載體：101 白色擔體，粒度 60 目—80 目。
固定液：甲基乙烯基硅橡膠。
液相載荷量 15%。
4.5.3.2 固定相的涂漬
稱取 3.0g（精確至 0.1g）甲基乙烯基硅橡膠于 250mL 燒杯中，加入相當于 20g 載體體積的甲苯溶劑，在紅外燈下使固定液溶解后，將 20g 干燥好的擔體徐徐倒入燒杯中，使擔體完全浸潤，在紅外燈下輕輕拍打并轉動燒杯使涂漬均勻，直至揮發至干。
4.5.3.3 填充方法
將色譜柱一端塞上銅網，接真空泵，另一端接漏斗。在真空度約 80Pa 下徐徐傾入固定相，并輕輕拍打色譜柱至固定相不再度抽入柱內為止（裝柱量約 18g），取下色譜柱，拿出銅網，補充一些固定相，將色譜柱兩端塞好玻璃棉，備老化。
4.5.3.4 色譜柱的老化
將填充好的色譜柱置于色譜儀柱箱中，通 H2（流量 5mL/min—20mL/min），于 180℃下老化 8 小時。
4.5.4 色譜操作條件
以島津 GC—14C 型氣相色譜儀、C—R8A 數據處理機為例，操作條件如下：
柱溫：160℃
檢測器溫度：250℃
汽化室溫度：250℃
橋流：100mA
載體：H2，流速 60 mL/min
進樣量：1.5μL
記錄低速度：3mm/min
4.5.5 標準混合溶液的配制及校正因子的測定
4.5.5.1 校準混合溶液的配制
4.5.5.1.1 試劑
甲基三丁酮肟基硅烷：在本試驗條件下無雜質檢出。
丁酮肟：在本試驗條件下無雜質檢出。
溶劑油：在本試驗條件下無雜質檢出。
甲苯應符合 GB/T684 的規定。
4.5.5.1.2 校準溶液的配制
分別稱取丁酮肟 0.15g(準確至 0.0002g)，溶劑油 0.5g(準確至 0.0002g)于 2 只干燥的 25mL 容量瓶中，用甲苯稀釋至刻度，混勻，此溶液為丁酮肟 6g/L，溶劑油 20g/L。稱取甲基三丁酮肟基硅烷 6g(準確至 0.0002g)于干燥的 50mL 容量瓶中，用甲苯稀釋至刻度，混勻，此溶液為甲基三丁酮肟基硅烷 120g/L。
4.5.5.1.3 校準混合溶液的配制
按照表 2 要求分別用吸液管吸取上述單一校準溶液于 5 只干燥的 10mL 容量瓶中，用甲苯稀釋至刻度，得 1、2、3、4、5 號校準混合分液。
表 2
4.5.5.2 校正因子的測定
啟動色譜儀，,待儀器各項操作條件穩定后，分別吸取 1.5μL 校準混合溶液進樣，在出峰完畢后，準確測出各組分的峰面積。
各組分的校正因子按式（1）計算
mi
fi =——————……………………………………………(1)
Ai
Ai 式中:
fi——組子分 I 的校正因子，mg/mm2；
mi——組子分 I 的質量，mg；
Ai——組子分 I 的峰面積，mm
2；
4.5.6 測定步驟
啟動色譜儀，,待儀器各項操作條件穩定后，吸取 1.5μL 試樣溶液進樣，在出峰完畢后，準確
測出各組分的峰面積。
4.5.7 分析結果的計算
分析結果按式(2)計算:
單一標準溶液
溶液加入量
1 2 3 4 5
丁酮肟 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
溶劑油 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
甲基三丁酮肟基硅烷 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
加入甲苯稀釋至 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
fiAi
Xi=------------------------×100…………………(2)
Σ（fiAi）
式中:
Xi——組分 I 的質量百分數；
fi——組分 I 的校正因子，mg/mm2；
Ai——組分 I 的峰面積，mm2；
4.5.8 允許差
平行測定結果之差：甲基三丁酮肟基硅烷不大于 0.5%，丁酮肟不大于 0.2%，溶劑油不大于 0.1%，取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
注:丁酮肟峰與主峰之間的未知組分,其校正因子按丁酮肟計。
4.5.9 色譜圖
色譜圖示例圖 1
5 檢驗規則
本標準技術要求表 1 中規定的全部項目為出廠檢驗項目。
5.1 取樣方法
以每次檢驗的均勻產品為一批，從每批產品總桶數的 10%中取樣，小批產品取樣不少于 5 桶，取樣時用直徑約 13mm，長約 1m 的清潔干燥一端帶桶的玻璃管，保持管內外液面相平的速度插到桶底，采取包括桶的上、中、下三部分樣品，取樣總量不少于 250g。將采取的樣品仔細混勻，分別裝于兩個清潔干燥的磨口瓶中，用石蠟密封，瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期。一瓶由檢驗部門檢驗，一瓶保存三個月備查。
5.2 生產廠檢驗
甲基三丁酮肟基硅烷應由生產廠的質量監督部門進行檢驗。生產廠應保證所有的甲基三丁酮肟基硅烷都符合標準要求，每批出廠的甲基三丁酮肟基硅烷都附有一定格式的質量保證書，內容包括：生產廠名稱、商標、凈重、批號、生產日期以及符合本標準的證明。
5.3 用戶驗收
用戶有權按照本標準的各項規定，對所收到的甲基三丁酮肟基硅烷進行驗收。
5.4 檢驗結果的判定
按照 GB/T 8170 的規定進行。
5.5 復檢
檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使有一項指標不符合本標準的要求，則判該批產品驗收不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
甲基三丁酮肟基硅烷包裝容器上應涂刷牢固的標志。注明：生產廠名稱、產品名稱、商標、標準編號、凈重、生產日期、批號。
6.2 包裝
甲基三丁酮肟基硅烷用 200L 清潔干燥的內噴環氧的鐵桶包裝，每桶凈重 190kg，或用 1000L 清潔干燥的白色塑料桶包裝，每桶凈重 950kg。
6.3 運輸
運輸時不得接近火源，搬運時應輕取輕放，防止日曬雨淋。
6.4 貯存
甲基三丁酮肟基硅烷應存于清潔、陰涼、干燥的庫房內，避免陽光照射，不得接近火源。