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                          間三氟甲基苯乙腈

                          規格:98%
                          包裝:200kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:2338-76-3
                          分子式:C9H6F3N
                          分子量:185.1458

                          結構式
                                      

                          CAS: 2338-76-3
                          分子式: C9H6F3N
                          分子量: 185.1458


                          中文名稱: 間三氟甲基苯乙腈
                                            3-(三氟甲基)苯乙腈


                          英文名稱: 3-(trifluoromethyl)phenylacetonitrile
                                            3-(Trifluoromethyl)ohenylacetonitrile


                          性狀描述:無色或淡黃色液體,密度1.18 g/cm3(20 ℃),沸點92-93℃(4 mmHg),不溶于水,易溶于乙醇等有機溶劑

                          制備:
                          1、間三氟甲基氯芐的合成
                          在帶攪拌裝置的100L搪瓷反應釜內,加入8kg85%硫酸(自配)、29.8kg98%三氟甲基苯(200mol)和9kg98%固體甲醛(294mol,熔點64~67℃),開始攪拌,于15~25℃下,滴加26.5kg98%氯磺酸(223mol)。滴加完畢后,在40℃反應2h,后停止攪拌,靜止分層,除去下層酸性水相,上層有機相用自來水40kg洗滌兩次,再用10%氫氧化鈉溶液中和至pH=6,靜止后分去下層水相。將有機相的料抽入50L蒸餾釜內,在真空度0.092MPa下進行減壓蒸餾,收集50~55℃的前餾分三氟甲基苯11kg,含量96%(可套用),再在真空度0.099MPa下收集75~80℃的餾分,得到間三氟甲基氯芐17kg,含量97.5%,收率為66.73%(以三氟甲基苯計)。余留液可制得3,3′-二(三氟甲基)苯甲烷2.8kg。


                          2、間三氟甲基苯乙腈的合成
                          在帶攪拌裝置的50L搪瓷反應釜內,加入制得的17kg97.5%間三氟甲基氯芐(85mol)和16.5kg33%氰化鈉水溶液(111mol),然后加入0.2kg四丁基溴化銨進行氰化反應,在45℃反應約12h,用氣相色譜(GC)分析進行質量跟蹤,控制有機相雜質小于3%,當99%以上三氟甲基氯芐已轉化時結束反應,此時有機相和水相是分層的。


                          3、間三氟甲基苯乙腈的精制
                          氰化反應結束后,分層除去水相,有機相用20kg自來水洗滌兩次,再分層除去水相。余留的有機相重量為16kg,然后在有機相中加入脫水劑無水氯化鈣1kg和0.5kg無水硫酸鈉,攪拌5~10min后,抽濾。在真空度0.099MPa下減壓蒸餾,收集94~97℃餾分,得到三氟甲基苯乙腈15.3kg,總含量達99.5%,其中間三氟甲基苯乙腈含量達94.6%、鄰三氟甲基苯乙腈含量為1.5%、對三氟甲基苯乙腈含量為3.4%,收率為91.81%(以間三氟甲基氯甲基苯計)。


                          用途:新型醫藥、農藥中間體。在醫藥合成領域,可用于合成抗炎抑菌或冠狀動脈血管擴張藥類以及合成治療糖尿病和肥胖癥等藥劑;在農藥合成領域,可用于制備除草劑、除莠劑等

                          儲存方法:通風低溫干燥。


                          參考文獻:
                          1、間三氟甲基苯乙腈的合成 周琴 上海化工 2013-08-15 期刊
                          2、間三氟甲基苯乙腈的生產流程及效益分析 周曉東 化工中間體 2004-03-20 期刊

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