衢州明鋒化工有限公司質量標準
α-溴代異丁酸叔丁酯
1 范圍
本標準規定了α-溴代異丁酸叔丁酯的技術要求，試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于α-溴代異丁酸叔丁酯產品的質量檢驗，該產品主要用于頭孢類藥物中間體。
分子式：C8H15BrO2
相對分子質量：223（按 2007 年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本
適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB190 危險貨物包裝標志
GB/T191 包裝儲運圖示標志
GB/T6283 化工產品中水分含量的測定卡爾.費休法（通用方法）
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
GB/T8170 數值修約規則與及數質的表示和判定
GB/T3723 工業用化學產品采樣安全通則。
3 要求
3.1 感官：無色透明液體。
3.2 α-溴代異丁酸叔丁酯質量應符合表 1 1 的要求
表1 α-溴代異丁酸叔丁酯質量要求
項 目 指 標
含量, % ≥ 98.5
水分，% ≤ 0.10
4 試驗方法
4.1 外觀
采用目視法測定。
4.2 α-溴代異丁酸叔丁酯含 量的測定
4.2.1 方法提要
本方法采用氣相色譜直接進樣，通過甲基聚硅氧烷柱子對樣品分離、測定。采用歸一化法進行定量（不計校正因子）.
4.2.2 試劑和溶液
a)丙酮：分析純;
b)α-溴代異丁酸叔丁酯標準品：已知含量≥99.0%；
c) 載氣：高純度氮氣≥99.99%；
d)氫氣瓶：氫氣純度≥99.9%。
4.2.3 儀器、設備
a)氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器；
b)空氣發生器；
c)N2000 色譜工作站；
d)色譜柱：SE-52，0.32×30×0.25；
e)微量進樣器:10uL。
4 4.2.4 氣象色譜操作條件
a)柱前壓：0.1MPa;
b)溫度柱室：50℃保持 3min 升以 5℃/min 升溫速度至 150℃程序升溫；
c)汽化室 200℃；
d)檢驗室 200℃；
e)氣體流量（ml/min）:載氣（N 2 ）30-40;氫氣（H 2 ）40;空氣 400。
f)進樣體積：1uL；
上述操作條件是典型操作參數。可根據不同儀器，對給定的操作參數比適當調整，以期獲得最佳效果。
4.2.5 鑒別試驗
本鑒別試驗可與α-溴代異丁酸叔丁酯含量測定同時進行，在相同的氣譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中α-溴代異丁酸叔丁酯的色譜峰的保留時間一致，其相對差值應在 1.5%以內。
4.2.6 α-溴代異丁酸叔丁酯含量測定
在上述色譜操作條件下，待儀器穩定后，注入數針樣品進行測定，經工作站設置顯示其含量值。
7 4.2.7 結果表述
采用歸一化法定量，直接在譜圖上讀取其結果（允許誤差：兩次測得含量之差的絕對值不大于 0.2%）。
4.3 水分的測定
按 GB/T6283 規定進行。（允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。分析結果為兩次測定結果的算術平均值，兩次平行測定結果之差的絕對差值≤0.03%）。
5 5 檢驗規則
5.1 第 3.2 項表 1 中規定的所有項目均為出廠檢驗項目。
5.2 產品應由公司質量檢驗部門進行檢測，生產廠保證出廠的每批產品都符合本標準的要求，并附有產品質量合格證。
5.3 用戶有權按照本標準的要求對所收到的產品進行檢驗。
5.4 產品每一次投料得到的產品為一個批號，每批產品應留樣，并做好記錄。
5.5 采樣時以批為單位，按照 GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680 規定進行，最終抽樣量應不少于 250ml。
5.6 檢驗結果的判定按照 GB/T8170 中的修約值比較法進行，檢驗結果中如有一項指標不符合本標準要求時，須兩次復檢合格后方可視作合格產品。
5.7 當供需雙方對產品質量發生爭議時，可協商解決或由雙方認可的仲裁機構按本標準進行仲裁。
6 6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝容器上明顯部位應標明：產品名稱、廠名、廠址、批號、質量等級、毛重、凈重、產品標準代號、保質期、合格證書，并符合 GB/T191、GB190 的有關規定。
6.2 包裝
產品采用螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱;螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶（罐）外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱進行包裝。也可按照客戶要求雙方達成協議使用適當的包裝，但要符合包裝質量要求。
3 6.3 運輸和貯存
運輸過程中應防暴曬、雨淋，防高溫。應儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。保持容器密封。在符合本標準包裝、運輸、儲存的條件下，α-溴代異丁酸叔丁酯自生產之日起，保質期為三個月。逾期可重新檢驗，檢查結果符合本標準要求時，仍可繼續使用。