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                          四甲基哌啶醇質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:2403-88-5
                          分子式:C9H19NO
                          分子量:157.26

                          衢州明鋒化工有限公司質量標準
                          2,2',6,6'-四甲基-4-哌啶醇
                          1 范圍
                          本標準規定了2,2',6,6'-四甲基-4-哌啶醇的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
                          本標準適用于丙酮和氨氣為原料,經環化、還原反應制得的2,2',6,6'-四甲基-4-哌啶醇。該產品主要用作于合成光穩定劑中藥中間體。
                          分子式:C9H19NO
                          結構式:

                             四甲基哌啶醇圖片
                          相對分子質量:157.25(按2005年國際相對原子質量計)。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
                          GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 6682 實驗室用水規格和試驗方法
                          JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
                          定量包裝商品計量監督管理辦法
                          3 要求
                          苯甲酸丁酯的質量指標應符合表1規定
                          外觀  無色油狀液體
                          含量  ≥98.5%
                          水分  ≤0.5%
                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          4.1.1 引用標準
                          GB1721
                          4.1.2 檢測方法
                          目測法
                          4.2 含量
                          4.2.1 原理
                          根據色譜分析原理進行測定。
                          4.2.2 儀器
                          1)氣相色譜儀
                          2) 微量進樣器,1.0ul
                          3) 色譜柱,彈性石英毛細管柱,規格ф0.32mm×0.25mm×30m
                          固定液:HP-5
                          4.2.3 制樣
                          取514試樣,加乙醇溶解成約1mg/ml的溶液,備用。
                          4.2.4 色譜條件
                          柱 溫:260℃
                          氣化溫度:290℃
                          檢測溫度:280℃
                          檢 測 器:FID
                          載 氣:空氣 0.03Mpa
                          H2 0.06Mpa
                          N2 0.08 Mpa
                          進 樣 量: 1ul
                          4.3 水分
                          4.3.1 儀器
                          4.3.1 .1 卡氏水分測定儀
                          4.3.1 .2 10ul 微量注射器
                          4.3.1 . 3 電子天平
                          4.3.2 測定方法
                          方法:卡爾費休法
                          卡爾費休試劑的標定:先向水分測定儀的樣品瓶中加入約10~15ml無水甲醇,用卡爾費休試劑滴定溶液變為淺黃色,用永停法指示終點。然后用減量法精密稱取純水10mg,加入樣品瓶中,用卡爾費休試劑滴定至溶液變為淺黃色,用永停法指示終點。水當量按下式計算:
                          F=W1/A
                          式中:
                          F 為每1ml卡爾費休試劑相當于水的重量,mg/ml;
                          A 為滴定純化水所消耗卡爾費休試劑的體積,ml;
                          W1 為純化水的重量,mg。
                          連續標定3次,要求其RSD≤1.0%,取三次標定平均值作為當日的水當量。
                          供試品水分的測定:精密稱入供試品適量(約2.0g),加入樣品瓶中,開啟磁力攪拌使樣品完全溶解,然后在不斷攪拌下用卡爾費休試劑滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,用永停法指示終點。按下式計算供試品中水分含量:
                          H2O=C*F*100%/W2
                          式中: F 為每1ml卡爾費休試劑相當于水的重量,mg/ml;
                          C 為供試品所消耗卡爾費休試劑的體積,ml;
                          W2 為供試品的重量,mg。
                          4.4 試驗報告
                          4.4.1 試樣的來源,規格,批號和生產,取樣及試驗日期
                          4.4.2 試驗結果和試驗人員
                          4.4.3 詳見附后記錄:QMEHS02R2.2-08-514 版本:H0
                          4.5 包裝要求
                          包裝方式:25kg/桶,
                          4.5.1 出廠產品需有產品質量檢驗合格證明。
                          4.5.2 使用不當,易造成產品本身損壞或可能危及人身,財產安全的產品,應當警示標志或中文警示說明。
                          4.5.3客戶如有其它項目需檢測,可臨時增加指標,實驗室無檢測能力的可送外檢驗,外檢報告一并附在該批產品的批檢驗記錄后。
                          4.6 貯存期和貯存條件
                          4.6.1 產品復檢期為一年。
                          4.6.2 貯存條件避光、密閉、干燥。

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