對羥基苯海因

1 范圍
本標準規定了對羥基苯海因的要求，試驗方法，檢驗規則，標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于對羥基苯海因。

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾.費休法水分要求

3 要求
3.1 外觀：白色或類白色結晶性粉末。
分子式：C9H8N2O3
相對分子質量：192.17
3.2 理化性能見表 1。
表 1
指標名稱   指標
含量,% ≥98.0（HPLC）
水分，% ≤0.5
熔點，℃ ≥265.0
3.3 凈含量偏差
凈含量單件允許偏差為1%，每批產品平均偏差應大于或等于零。

4 試驗方法
4.1 外觀
目測法。
4.2 熔點
取少量干燥后的供試品研細，置于標準熔點毛細管內，反復數次使毛細管做自由落體運動，使供試品緊密集結在毛細管底部。打開熔點儀的電源開關，預熱 20 分鐘后將起始溫度設為 260.0℃，設置供試品的升溫速率 1℃/min，待溫度升到 260℃并穩定后，將毛細管插入測定圓孔后開始升溫，同時記下供試品的初熔和終熔溫度，一般測 5 個樣去最大和最小取其 3 個平均值作為結果。
4.3 水分
稱取樣品約 2.0g（精確到 0.0002g）,按照《卡爾費休水分測定儀使用和維護操作規程》中規定進行測定，平行測定兩次。
結果按下式計算：

          V×T 
水分=------------------
             m×10
式中：
V-------樣品消耗卡爾費休滴定液的體積，ml；
T--------卡爾費休滴定液的滴定度，g/L；
m-------樣品的稱樣量，g。
4.4 含量
4.4.1 色譜條件
色譜柱：C18 柱（4.6×150mm，5μm；波長：270nm；流速：1.0ml/min；進樣量：20μl.
4.4.2 流動相的配制：
準確量取 900mlHPLC 級高純水，稱 1.5g 乙酸鈉（精確到 0.0002g），搖勻，量取 5ml 乙酸，攪拌，倒入100ml 甲醇，搖勻超聲脫氣處理。
4.4.3 樣品配制：
稱取 25mg 樣品于 50ml 容量瓶中，加流動相適量溶解并稀釋至約 20ml，搖勻，超聲處理后量取 20μl注入色譜儀，記錄色譜圖。按面積歸一法計算樣品含量。
4.4.4 含量計算

           A1
w=----------------×100%
          ∑Ai
式中：
w------苯海因的含量
A1------苯海因的峰面積；
Ai -----總的峰面積。

5 檢驗規則
5.1 本產品應由廠質量檢驗部門進行檢驗，應保證所有出廠的產品都符合本標準的要求，每批出廠的產品都應有質量證明書。
5.2 用戶有權按照本標準的各項規定，檢驗所收到的產品的質量是否符合本標準的要求。
5.3 取樣方法
用取樣器按 N +1（N 指總袋數）從每批中取樣，將所取樣品混合均勻，樣品分別裝入兩個清潔干燥、具有密閉性的樣品瓶（袋）中，每份樣品不少于 100g，樣品瓶（袋）上粘貼標簽，注明：產品名稱、批號、數量、標識人和取樣日期，一份留樣，一份送檢驗部門進行檢驗。
5.4 若檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝箱中取樣復檢，重新檢驗的結果中，即使只有一項指標不符合本標準要求時則整批對羥基苯海因為不合格品。
5.5 當供需雙方對產品質量發生爭議時，可由雙方協商解決或由選定的仲裁機構按本標準規定的檢驗方法進行仲裁檢驗。

6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
每件都應標明：生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產批號、凈重、標準代號、合格證(內銷時)以及防潮、防曬、防熱，小心輕放等運輸標志。
6.2 包裝
本產品采用聚四氟密封袋內包裝，外包裝為紙板桶
6.3 運輸和貯存
應貯存在陰涼、干燥、通風的倉庫內，遠離火種，熱源，與堿類物品分開存放不得與食品和飼料等混放；運輸過程應小心輕放，嚴防撞擊和包裝破損，有防雨和防曬措施，不能與易燃品、易潮解物品共運輸。