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                          3,4,5-三甲氧基苯胺合成

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:24313-88-0
                          分子式:C9H13NO3
                          分子量:183.2066

                          生產工藝:以3,4,5-三甲氧基苯甲酸為原料,經酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反應,制備了3,4,5-三甲氧基苯胺。

                          制備:
                          1、3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的合成。在配有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的100mL三口燒瓶中加入10.6g(0.05mol)3,4,5-三甲氧基苯甲酸、30mL甲苯和2.62mL(0.03mol)三氯化磷,逐漸加熱至80℃,用GC跟蹤反應進程(大約反應3h)。將反應液轉入分液漏斗中,用甲苯(3×2mL)洗滌反應瓶底剩余的黃色黏稠物質,將洗滌液并入分液漏斗中。所得3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯粗產品的甲苯溶液不經過進一步純化直接用于下一步的酰胺化反應。

                          2、3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的合成。在配有攪拌器、溫度計和常壓滴液漏斗的250mL三口燒瓶中加入25%~28%的氨水29.6mL(0.2mol),冰鹽浴冷卻至-5~0℃,在此溫度下滴加前面所制得的3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯甲苯溶液,滴加完畢后,攪拌反應30min,產物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺從反應體系中析出。用砂芯漏斗過濾得3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺粗產物,濾液用于回收甲苯。3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺粗產物用去離子水多次洗滌后,干燥得到的白色固體再用無水乙醇重結晶(固體和無水乙醇1∶10,g∶mL),真空過濾、干燥后,得到白色針狀晶體3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺,熔點為181~184℃。

                          3、3,4,5-三甲氧基苯胺的合成。3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺經霍夫曼重排合成3,4,5-三甲氧基苯胺。在配有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的100mL三口燒瓶中加入7.2g(0.18mol)NaOH固體和60mL去離子水,冰浴冷卻至0℃后,滴加1.18mL(0.023mol)溴水,滴加完畢后,攪拌15min,加入4.22g(0.02mol)3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺,保持在0℃反應1h。移去冰浴,大約在30min內將反應溫度升至45℃,保持溫度反應10min后逐漸升溫到85℃,在此溫度下繼續反應1h。反應液經冷卻后析出結晶物,經過濾、重結晶和真空干燥后,得到3,4,5-三甲氧基苯胺,為白色針狀結晶。

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