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                          二碳酸二叔丁酯質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:24424-99-5
                          分子式:C10H18O5
                          分子量:218.25

                          衢州市瑞爾豐化工有限公司質量標準
                          二碳酸二叔丁酯
                          1 范圍
                          本標準規定了二碳酸二叔丁酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
                          本標準適用于以叔丁醇鈉、二氧化碳為主要原料而制得的二碳酸二叔丁酯。
                          該產品主要用于合成醫藥的中間體。
                          結構式:
                             
                              

                          分子式:C10H18O5
                          相對分子質量:212.10(按2005年國際相對原子質量計)
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
                          凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
                          GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
                          GB/T 9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
                          JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
                          2005年國家質量監督檢驗檢疫總局第75號令定量包裝商品計量監督管理辦法
                          3 要求
                          3.1 質量指標
                          應符合表1 質量指標之規定。
                          外觀  無色透明液體
                          含量≥ 99.0 %
                          3.2 凈含量
                          3.2.1 凈含量50 ㎏及以下的定量包裝商品應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》中相關規定。
                          3.2.2 凈含量50 ㎏以上的定量包裝商品的凈含量應符合包裝明示值,允許短缺量不大于包裝明示值的-0.50%。
                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          目測。
                          4.2 二碳酸二叔丁酯含量的測定
                          4.2.1 儀器與設備為:
                          a) 氣相色譜儀應具有氫火焰檢測器;
                          b) 色譜工作站;
                          c) 色譜柱為0.32(id)mm×30m 石英毛細管柱;
                          d) 微量進樣器為1μL;
                          e) 固定液為SE-54。
                          4.2.2 測定條件為:
                          a) 載氣為氮氣;
                          b) 柱前壓為0.13MPa;
                          c) 柱溫為:程序升溫75℃以10℃/min 升至120℃并保持10min;
                          d) 氣化溫度為100℃;
                          e) 檢測器溫度為200℃;
                          f) 進樣量為0.2μL;
                          g) 保留時間為:二碳酸二叔丁酯峰7.23min 。
                          上述色譜條件是典型的,可根據不同儀器的特點進行適當的調整,以期獲得最佳效果。
                          4.2.3 計算
                          用面積歸一法或由色譜工作站直接得出結果。
                          4.3 凈含量的測定
                          4.3.1 凈含量50 ㎏及以下的定量包裝商品的凈含量及允許短缺量按JJF 1070 中相關規定進行測定。
                          4.3.2 包裝明示值50㎏以上的定量包裝商品的凈含量以分度值不大于按包裝明示值計算的最大允許短缺量的1/4的計量器具計量。
                          4.3.3 所用衡器及儀器應在檢定有效期內。
                          4.3.4 出廠檢驗時允許用10只未經使用的(新)空桶的質量的算術平均值作為皮重計算凈含量。
                          4 檢驗規則
                          5.1 總則
                          每批產品需經公司質檢部門按本標準第3 章規定檢驗合格,簽發合格證,方可出廠。
                          5.2 組批與抽樣
                          5.2.1 以每釜產量為一批,每批數量不大于1t。
                          5.2.2 抽樣按GB/T 6680 規定進行,樣品數量不少于250 mL 并應從不少于3 個包裝單位中隨機抽取。凈含量項目結合灌裝過程逐桶進行。
                          5.3 判定
                          檢驗結果如有指標不符合本標準要求時,允許從同批產品的雙倍包裝中抽樣對不合格項進行復檢,復檢結果如仍有一項指標不合格時,則判該批產品為不合格。
                          5 標志、包裝、運輸、貯存
                          6.1 標志
                          本產品包裝物上應有下列標志:產品名稱、生產廠名稱、廠址、生產日期、批號、凈含量、合格標識、標準編號、有效貯存期及符合GB/T 191 規定的包裝儲運圖示標志。
                          6.2 包裝
                          本產品應用清潔、干燥的塑料桶包裝,每桶凈含量50kg。其它包裝形式可按合同約定。
                          6.3 運輸
                          本產品在運輸過程中應防止雨淋、日光曝曬、避免撞擊、不得倒置。
                          6.4 貯存
                          本產品應貯存在通風干燥陰涼的庫房內。在上述貯運條件下,產品自生產之日起有效貯存期為三年。

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