鄰氯苯乙酸
1 范圍
本標準規定了鄰氯苯乙酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、使用說明書、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以鄰氯苯乙腈為原料、經過水解、合成、精制等工藝而制成的鄰氯苯乙酸。
分子式: C8H7O2Cl
結構式:
相對分子質量:179.59
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝貯運圖示標志
GB/T 6679 固定化工產品采樣通則
3 要求
質量指標應符合表1的要求。
表1 質量指標
項目 指標
外觀 白色結晶粉末
含量 ≥99%
熔點 95~97℃
干燥失重 ≤0.5%
4 4 試驗方法
4.1 外觀
自然光下目測。
4.2 含量測定
4.2.1 儀器名稱:
a)色譜儀: 島津 SPD-20A
b)色譜柱 : ODS-SP 150×4.6mm C18 5um
c)數據處理系統:N2000 色譜工作站
d)微量進樣器:20ul
4.2.2 色譜操作條件:
a)柱 溫:室溫
b)波 長:220nm
c)流 量:1.0ml/min
d)進樣量:20ul
e)流動相:甲醇:水:磷酸=60:40:0.03
數據處理系統色譜工作站,用面積歸一法計算含量。
上述操作條件是典型的,分析者可根據儀器特點對上述操作條件作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.2.3 分析步驟
4.2.3.1試樣配制
準確稱取樣品0.001g(準確至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶液,稀釋至刻度,搖勻。
4.2.3.2 測定
在規定的條件下,用 20ul 進樣器精確吸取 20ul 注入色譜儀進行分析,用面積歸一法計算含量。
計算公式:
S
X 1 =————————— ×100
∑Si
式中:
S— 鄰氯苯乙酸的主峰面積;
∑Si—各雜峰及主峰面積之和。
4.1 水份測定
卡爾.費休法測定。校正儀器,測得滴定度為 T,稱取試樣 0.2 克左右(精確到 0.0002 克),以克為單位記錄為 M,加入反應瓶中,滴定至反應終時,記錄卡氏試劑消耗量為V 。
水份測定計算公式:
V
Q=————————— ×T×100%
1000×M
Q —- 水份的百分含量;
M-試樣重量
V -- 卡氏試劑消耗量;
T—滴定度;
平行實驗結果相差不得超過 0.1%,取兩次測定值的算術平均值為測定結果。
4.2 熔點的測定
用自動熔點儀測定。
5 5 檢驗規則
5.1 產品應由企業的質檢部進行檢測,企業應保證每批出廠的產品都符合標準的要求,并附有產品質量合格證。
5.2 需方有權按本標準的要求對所收到的產品進行復檢(有效期為 3 個月)。
5.3 產品以每包裝一次混合均勻的產品為一批。
5.4 按 GB/T 6679 的規定進行取樣,取樣量不少于 100 克,將其分裝在兩個清潔干燥的棕色磨口瓶中,貼上標簽并注明生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人,一瓶供檢驗,另一瓶封存備查。
5.5 檢驗中如有一項指標不符合標準要求時,應重新從兩倍量的包裝桶中取樣,復檢如仍有一項指標不符合本標準要求,則判斷該批產品不合格。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,可協商解決或由雙方同意的法定仲裁機構按本標準要求進行仲裁。
6 6 標志、標簽、使用說明書
6.1 每桶明顯部位應標有以下內容:廠名、廠址、產品名稱、批號、毛重、凈重、產品標準代號、
有效保質期、合格證。并符合 GB/T191 的有關規定。
6.2 使用說明書應有以下內容:產品名稱、生產日期、有效保質期、生產廠名、廠址、產品特性、使用方法、注意事項等。
7 7 包裝、運輸、貯存
7.1 包裝
產品包裝應用牢固、密封、清潔干燥的紙板桶包裝,每桶凈重 25 公斤。
7.2 運輸
產品包裝桶在運輸過程中,應輕裝、輕卸,并注意防水。
7.3 貯存
7.3.1 本產品貯存在通風干燥的室內。
7.3.2 本產品在以上貯存條件下,自生產之日起,保質期為十二個年。