2-甲基-6-乙基苯胺
1.范圍
本標準規定了 2-甲基-6 乙基苯胺的技術要求,實驗方法、檢驗規則,以及標志、包裝運輸和儲存等要求。
本標準適用于以鄰甲苯胺、鋁粉,乙烯為原料,經催化劑制備,烷基化,制得的 2-甲基-6 乙基苯胺,2-甲基-6 乙基苯胺是重要的農藥、染料及醫藥中間體,是酰胺類除草劑乙草胺、異丙甲草胺、異丙草胺等的生產原料。
分子式:C9H13N
結構式:
相對分子質量:135.21(按 1989 年國際相對原子質量)
2.引用標準
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T13753 染料體水分測定通用方法 卡爾·費休法及卡爾·費休改良法.
GB190 危險貨物包裝標志
GB1250 極限數值的表示方法和判定方法
3.技術要求
2-甲基-6 乙基苯胺的質量應符合表 1 要求。
表 1
項目 指標
優級品 一等品 合格品
外觀 無色至微黃色油狀透明液體
鄰甲苯胺,% ≤ 0.3 0.5 0.5
2-甲基-6 乙基苯胺,%≥ 99.5 99.0 98.5
高沸物,% ≤ 0.3 0.5 0.5
水分,% ≤ 0.2 0.2 0.2
4.檢驗方法
本標準使用的移液管、容量瓶等試驗器具,均符合現行國家標準計量器具鑒定規程(JJG196)的規定。
4.1 外觀
采用目視法測定
4.2 2-甲基-6-乙基苯胺含量及其它雜質的測定
4.2.1 方法提要
2-甲基-6-甲乙基苯胺(簡稱 MEA)主成分及其雜質在 SE-30 毛細管柱上具有良好的分離度,采用氫火焰離子化檢測器進行檢測,利用面積百分比法定量。
4.2.2 儀器
氣相色譜柱: SE-30(30m×0.32mm×0.25μ m)毛細管柱
柱 溫: 150℃
進樣口溫度: 200℃
檢測器溫度: 200℃
氮氣流速: 恒流模式 2.0mL/min
分流比:60:1
載氣壓力:0.08Mpa
燃燒氣(H2)20 ml/min
助燃氣:200ml/min
進樣量:0.1μ l
上述氣相色譜儀操作條件,系典型操作參數,可根據不同儀器特點,對給定的操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.2.3.校正因子的測定。
4.2.3.1 校準混合溶液的配制:
4.2.3.1.1 試劑:
2-甲基-6-甲乙基苯胺(在本試驗條件下無雜質檢出)
鄰甲苯胺(在本實驗條件下無雜質檢出)
2.6-二乙基苯胺(在本實驗條件下無雜質檢出)
三氯甲烷(GB/T682)
4.2.3.1.2 校準標液的配制:
分別稱取:鄰甲苯胺 0.5000g(精確至 0.0002g),2.6-二乙基苯胺 0.5(精確至 0.0002g)于 2 只干燥的 25ml 容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度混勻此溶液、OT、DEA、為 20g/L
稱取 2.6-甲乙基苯胺 10g(精確至 0.0002g)于干燥的 50ml 容量瓶中,用三氯甲烷稀釋到刻度混勻,此溶液為 MEA200g/L
4.2.3.1.3 標準混合溶液的配制:
按照表 2 要求,分別用吸管吸取上述單一標準溶液于 5 只清潔干燥的 10ml 容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,得出 1.2.3.4.5 號標準混合溶液,校準混合溶液使用期限為一個月。
表 2
1 2 3 4 5
鄰甲苯胺 0.2 0.4 0.6 0.8 1
2.6-二乙基苯胺 0.2 0.4 0.6 0.8 1
2.6 甲乙基苯胺 5 5 5 5 5
三氯甲烷稀釋液 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
4.2.3.2 校正因子的測定:
啟動色譜儀,待儀器各項操作條件穩定后,分別吸取 0.2ul 標準混合溶液樣,在出峰完畢后,準確測量各組分的峰面積。
待儀器各項操作條件穩定后,用微量進樣器吸收 0.2ul 工業標準樣品,注入色譜汽化室內進行分析。2-甲基-6-乙基苯胺及其他雜質的校正因子按式(1)
計算:
M
Fi =------------- ……………………………(1)
Ai
式中:Fi -組分的校正因子
M -組分 i 的質量:g
Ai-組分 i 的的峰面積:毫伏秒(mV·s)
4.2.4 測定步驟
用移液管吸取 1ml 2-甲基-6-乙基苯胺試樣于 10ml 干燥的容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀釋到刻度,搖勻,待儀器各項操作條件穩定后,用微量進樣器吸收 0.lul 樣品,注入色譜汽化室內進行分析。在出峰完畢后記錄個組分的峰面積。
4.2.5 分析結果的計算:
各組分質量百分數按式(2)計算:
Fi×Ai
Xi=---------------×(100-w)……………………………(2)
∑Fi×Ai
式中:
Xi---組分 i 的質量百分數,%;
Fi-----組分 i 的校正因子,mg/ mV·s;
Ai------組分 i 的峰面積,毫伏秒(mV·s);
w----水分含量,% (由 3.3 條求的水分質量百分數)。
注:
1)2-甲基-6-乙基苯胺峰之前出的峰的組分為低沸物,校正因子以鄰甲苯的校正子計。
2)2-甲基-6-乙基苯胺峰之后出的峰的組分為高沸物,校正因子以 2.6-二乙基苯胺的校正因子計。
4.2.6 允許差
兩次平行結果之差:2-甲基-6-乙基苯胺不大于 0.2%;低沸物和高沸物不大于 0.02%,
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
4.3 水分的測定
按 GB/T13753 的規定進行水分測定。
試樣量為 2-3g (精確至 0.1g),試樣溶劑用三氯甲烷甲醇(3+1)混合溶劑。
平行測定結果之差不大于 0.03%,取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
5.檢驗規則
本標準技術要求表 1 中規定的全部項目為出廠檢驗項目。
5.1 采樣
以批為單位采樣,每批采樣桶數應符合 GB/T6678-2003 中 7.6 的規定,小批產品取樣不得少于 3 桶取樣時用清潔干燥的玻璃采樣管從桶的上、中、下三部分取樣。采樣總量不得少于 500ml。混勻后分別裝入兩個清潔干燥的瓶中,粘貼標簽,注明:生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期,一瓶由質檢部門進行檢驗,一瓶進行備查。
5.2 出廠
每批產品須經生產廠家質量檢驗部門檢驗合格,并附有產品合格證后,方可出廠。
5.3 復檢
每批檢驗的均勻產品為一批,檢驗結果如有一項指標不符合本指標規定時應在同批產品中加倍抽樣進行復檢,如復檢驗仍不合格,則判該批產品為不合格品。
5.4 爭議
如供需雙方因產品發生爭議時,應按本標準進行仲裁檢驗或協商解決。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
每桶外包裝上應有下列牢固的標志:
產品名稱 、 生產廠名、廠址、商標、生產日期、批號、產品標準編號、有毒標志。
6.2 包裝
產品用清潔密封好的鐵桶包裝(或用罐車裝運),用鐵桶包裝時,鐵片厚度不小于1.25mm,每桶凈含量 200kg.
6.3 運輸
產品在運輸過程中,應輕裝輕卸,防止日曬雨淋,防倒置,不得接近火源,搬運時應配帶勞動保護用品。
6.4 貯存
產品應貯存在無火源、通風、陰涼的倉庫內。
6.5 保質期
產品在正常貯存條件下,保質期為一年。