安息香雙甲醚（BDK）
1 范圍
本標準規定了安息香雙甲醚（BDK）的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由苯甲醛為原料經過縮合生成安息香，再經過硝酸氧化生成苯偶酰；最后與甲醇鈉及硫酸二甲酯反應經過甲醇精制而制得的安息香雙甲醚（BDK）產品。它主要做為光引發劑用于涂料及
油漆及紙張中。
分子式：C16H16O3。
相對分子質量：256.30（按 2007 年國際相對原子質量）。
CAS NO.：24650-42-8。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601－2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603－2002 化學試劑 試驗方法中的所用試劑及制品的制備
GB/T 617－2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6284－2006 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法
GB/T 6678－2003 化學產品采樣總則
GB/T 7531－2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
GB/T 8170－2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722－2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀
白色粉末或結晶。
3.2 理化指標
應符合表 1 的要求。
優級品 一級品 合格品
安息香雙甲醚/% ≥99.5 ≥99.3 ≥99.0
熔點/℃ 64.0～67.0 64.0～67.0 64.0～67.0
干燥失重/% ≤0.3 ≤0.4 ≤0.5
灼燒殘渣/% ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1
透射比（10 %甲苯溶液）/%
425 nm ≥95.5 ≥95.0 ≥95.0
450 nm ≥96.5 ≥96.0 ≥95.5
500 nm ≥98.5 ≥98.0 ≥97.5
聯苯甲酰含量/% ≤0. 2 ≤0.2 ≤0.2
4 試驗方法
4.1 外觀
采用目測檢查。
4.2 安息香雙甲醚（BDK）和聯苯甲酰含量測定
4.2.1 儀器和試劑
4.2.1.1 氣相色譜儀：儀器的靈敏度及穩定性應符合 GB/T 9722－2006 的規定。
4.2.1.2 檢測器：氫火焰檢測器（FID）。
4.2.1.3 色譜柱：Alltech EC（TM）-1 長度：30 m；內徑：0.32 mm；膜厚：0.25 μm。
4.2.1.4 微量注射器：10 μl。
4.2.1.5 積分儀：N2000 色譜工作站。
4.2.1.6 載氣：氫氣、空氣、氮氣。
4.2.1.7 溶劑：丙酮。
4.2.1.8 燒杯：10 ml。
4.2.1.9 超聲波振蕩儀：SB2200。
4.2.2 測定方法
4.2.2.1 色譜操作條件
根據不同儀器，選取其最佳操作條件。以島津 GC2014C 型色譜儀為例，操作條件如下：
——柱子溫度：100 ℃；
——氣化溫度：250 ℃；
——檢測器溫度：250 ℃；
——載氣流速：
· 氫氣：30 ml/min；
· 空氣：300 ml/min；
· 氮氣：28 ml/min；
——程序升溫：初始溫度 100 ℃保持 1 min，10 ℃/min 升溫到 190 ℃，維持 10 min；
——進樣量：0.2 μl。
4.2.2.2 樣品準備
稱取 0.5 g（稱準至 0.001 g）試樣，加入 10 ml 燒杯中，加入 5 ml 丙酮，在超聲波振蕩儀中振蕩溶
解、備用
4.2.2.3 測定步驟
啟動儀器、條件穩定后，用微量注射器吸取 0.2 μl 樣品進樣，開啟程序升溫進行檢測，開啟積分
儀記錄，做平行樣一次。
4.2.2.4 數據處理
聯苯甲酰出峰時間約 14 min，安息香雙甲醚（BDK）出峰時間約 17 min。
采用面積歸一法定量。
圖 1 典型氣相色譜圖
4.2.2.5 允許誤差
二次平行測定值之差不超過 0.2 %，以算術平均值作為分析結果。結果應保留一位小數。
4.3 熔點測定
按 GB/T 617－2006 進行。
4.4 干燥失重測定
按 GB/T 6284－2006 進行。
4.5 灼燒殘渣測定
按 GB/T 7531－2008 進行。
4.6 透射比測定
4.6.1 儀器
4.6.1.1 可見分光光度計：722S。
4.6.1.2 玻璃比色皿：751（10 mm）。
4.6.1.3 容量瓶：10 ml。
4.6.2 試劑
4.6.2.1 甲苯。
4.6.3 測定方法
4.6.3.1 樣品準備
稱取 1 g（稱準至 0.001 g）試樣，加入 10 ml 容量瓶中用甲苯稀釋至刻度，搖勻備用。
4.6.3.2 測定步驟
將準備好的樣品加到玻璃比色皿中，放入分光光度計中分別在波長 425 nm、450 nm、500 nm 進行測定，讀取并記錄數據，做平行樣一次。同時用甲苯做空白試驗校正。
4.6.3.3 允許差
二次平行測定值之差不超過 0.2 %，以算術平均值作為分析結果。結果應保留一位小數。
5 檢驗規則
5.1 安息香雙甲醚（BDK）含量、外觀、透射比、熔點、水分為常規檢驗項目，應逐批檢驗。
5.2 以一次烘干的產品為一批，每批產品不超過 4 t。
5.3 按 GB/T 6678－2003 的規定確定采樣單元數，采樣時，將采樣器自包裝袋的上方插入至料層深度的四分之三處采樣。將所采的樣品混勻，用四分法縮分至約 500 g，分裝入兩個干燥的、清潔的廣口瓶中，密封，瓶上粘貼標簽，注明；生產廠名稱產品名稱、類別、等級、批號和采樣日期、采樣者姓名。
一瓶用于檢驗，另一瓶保存三個月備查。
5.4 安息香雙甲醚（BDK）應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的要求進行檢驗，生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求。
5.5 使用單位有權按照本標準的規定對收到的安息香雙甲醚（BDK）產品進行驗收，驗收時間在貨到之日算起半個月內進行。
5.6 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量采取單元數的包裝中采樣復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。
5.7 采用 GB/T 8170－2008 規定的修約值比較法判定試驗結果是否符合標準
6 標志、標簽
6.1 安息香雙甲醚（BDK）包裝袋上應有牢固清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、類別、等級、凈含量、批號或生產日期、保質期和本標準編號。
6.2 每批出廠的安息香雙甲醚（BDK）都應附有質量證明書。內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、類別、凈含量、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。
7 包裝、運輸、貯存
7.1 安息香雙甲醚（BDK）采用內襯抗靜電聚乙烯塑料袋，外套紙箱或紙桶包裝。每袋凈含量 20 kg、25 kg、50 kg、100 kg
7.2 安息香雙甲醚（BDK）在運輸過程中應防潮、防雨。
7.3 安息香雙甲醚（BDK）應貯存于陰涼干燥處，防止雨淋、受潮。保質期至少 2 年。