雙乙酰乙酰對苯二胺（DADA）

1 范圍
本標準規定了雙乙酰乙酰對苯二胺（DADA）的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以對苯二胺為主要原料，經過酰化工藝反應合成得到的雙乙酰乙酰對苯二胺（代號DADA）的生產及質量檢驗。
英文名稱：N,N'-(1,4-Phenylene)bis(acetoacetamide)
分子式：C14H16N2O4 分子量：276.30

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191—2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6679—2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
GB/T 23956—2009 化工產品使用說明書編寫規定
JJF 1070—2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

3 要求
雙乙酰乙酰對苯二胺的技術要求應符合表1的規定。
表 1 雙乙酰乙酰對苯二胺技術要求
項目                           指標
外觀                         白色粉末
雙乙酰乙酰對苯二胺質量分數，% 不小于 99.0
水分質量分數，% 不大于 2.0
色度 不大于 3.0
熔點，℃ 172

4 試驗方法
4.1 外觀
取樣品5g于試劑袋中，在明亮處目測其顏色及狀態。
4.2 純度檢測
4.2.1 試劑及儀器
采用以下試劑及儀器：
a) 甲醇：色譜純；
b) 高純水：符合 GB/T 6682—2008 中一級水的規定；
c) 高效液相色譜儀；
d) 微量進樣器：25µL；
e) 電子天平：0.01g。
4.2.2 試驗步驟
稱取 0.05g（稱準至 0.01g）DADA 溶于 10mL 甲醇中，配制成透明溶液，用微量進樣器進樣 5µL 于高效液相色譜儀中進行分析。其分析參數如下：
a) 流動相：甲醇︰水=15︰85；
b) 檢測器：波長 280nm；
c) 流速：0.8mL/min；
d) 柱溫：40℃；
e) 溶劑：甲醇。
按照液相色譜儀在此規程下的譜圖分析，讀取面積歸一法積分所得到的面積百分比含量，即為此樣品的含量。
4.3 水分的檢測
4.3.1 儀器
采用以下儀器：
a) MA35 型水分儀或同類型儀器；
b) 電子天平：0.01g。
4.3.2 試驗步驟
在水分儀中2.0g（稱準至0.01g）樣品，等待水分儀工作完畢后，讀出顯示的數據即為該樣品的水分。
4.4 色度的檢測
4.4.1 試劑及儀器
采用以下試劑及儀器：
a) 氫氧化鈉：分析純；
b) 電動攪拌器；
c) 電子天平：0.01g；
d) 水：符合 GB/T 6682—2008 中三級水的規定；
e) 鐵鈷比色計；
f) 燒杯：50mL。
4.4.2 試驗步驟
稱取1.32g（稱準至0.01g）DADA干品放入50mL燒杯中，加入2.4g（稱準至0.01g）氫氧化鈉，14g水，用磁力攪拌器攪拌使其充分溶解。取鐵鈷比色計進行顏色對比，讀出色度數。
4.5 熔點的測定
取少許待測樣品（約0.1g）于干凈的表面皿上，將熔點管開口端向下插入粉末中，然后將封閉端向下，輕敲，使粉末落入管底，重復數次，使管內裝入高約2mm～3mm致密嚴實的樣品。將熔點測定儀垂直固定在鐵架臺上，小心把粘附有或系有熔點管的溫度計插入熔點空氣浴中，調節變壓器用小火慢慢加熱，開始升溫速度可稍快些近終點時，調整變壓器使每分鐘上升溫度為(1～2)℃ ，越接近熔點升溫速度應越慢。記錄樣品開始塌落并有液相產生的溫度讀數，即該樣品的初熔點。

5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
5.1.1 出廠檢驗
出廠檢驗項目包括：外觀、純度、水分、色度。
5.2 組批
產品以一次配料連續生產的產品為一批。
5.3 取樣
取樣GB/T 6679-2003的規定進行。
5.4 判定規則
出廠檢驗結果全部符合表1的技術要求，則判定該批產品合格。
5.5 復驗規則
檢驗結果中有不符合表1規定的要求時，按GB/T 6679—2003的規定自同批產品中重新抽取加倍量樣品，對不合格項目進行復驗。復檢結果如仍不符合要求，則判定該批產品為不合格。

6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 標志
6.1.1 產品應在包裝袋上表明以下內容：
a) 產品名稱；
b) 生產廠名稱及地址；
c) 執行標準；
d) 凈含量；
e) 生產日期；
f) 批號；
g) 質量合格標記；
h) 保質期。
6.1.2 包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191—2008的規定。
6.1.3 每批產品應附有產品使用說明書，產品使用說明書的編寫應符合GB/T 23956—2009的規定。
6.1.4 每批產品應附有產品安全技術說明書，產品安全技術說明書的編寫應符合GB/T16483—2008的規定。
6.1.5 產品安全標簽應符合GB 15258 的規定。
6.2 包裝
產品用二合一內襯塑料編織袋包裝，或按客戶要求包裝。每袋凈質量為25kg，凈含量的計量要求應按JJF 1070—2005中4.3規定執行。
6.3 運輸
產品裝卸時,應輕裝輕卸,不得拋摔,在運輸過程中，應防止日曬雨淋，防止損壞包裝袋。
6.4 貯存
產品應貯存于干燥、清潔庫房內，避免陽光長時間直射。產品保質期一年，若超過保質期，應重新檢驗合格后方可使用。