2,5-二氯苯乙酮質量標準
1　范圍
本標準規定了2,5-二氯苯乙酮的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準以間二氯苯、乙酰氯和三氯化鋁為主要原料經酰化反應、水解、減壓精餾而制成的2,5-二氯苯乙酮。該產品主用于生產喹諾酮類的抗菌藥中間體。
分子式：C8H6Cl2O
相對分子質量：189.04（按2005年國際相對原子質量計）
2　規范性引用文件
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中華人民共和國藥典 2010年版二部
3 要求
2,5-二氯苯乙酮質量指標應符合表1規定
表1 質量指標
項 目指 標
外 觀微黃色油狀液體
含量≥ 99.0%
水份≤ 0.2%
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 2,5-二氯苯乙酮及間二氯苯含量的測定
4.2.1 儀器與設備
a﹞ 氣相色譜儀（FID）：具有氫焰測器；
b﹞ 色譜數處理機；
c﹞ 色譜柱：3nm﹝id﹞x2m,不銹鋼填充柱；
d﹞ 微量進樣器：10μL。
4.2.2 試劑
a﹞ 固定液：OV-17
b﹞ 載體：上試201白色擔體（60-80目）
c﹞ 丙酮：分析純。
4.2.3 色譜柱的制備
4.2.3.1 固定液的涂漬
a﹚用直尺量出柱管直徑約3㎜，利用公式求出這柱的體積約為22ml。
b﹚用量筒30ml的上試201白色擔體，在天平上稱出重量約12.6g，倒人培養皿中，放在烘箱內保持溫度（105±2）℃，2h后取出放于干燥器中冷卻至室溫備用。
c﹚稱出12.6gGov17，再加入43ml丙酮，在水浴鍋上加熱溶解后，再將擔體與固定液混合，邊加邊輕微攪拌。
d﹚在紅外燈下，使丙酮充分揮發至干，即可。
4.2.3.3 色譜柱的老化
將色譜柱裝入色譜柱中（一斷接汽化室，另一端此時不要接入檢測室）通入載氣0.1MPa,加熱至100℃保溫2h；升溫至150℃后再保溫2h后；再升溫至200℃保溫4h；然后升溫至240℃，保溫24h即可。最
后將色譜柱的另一端與檢測室相連接。
4.2.3.4 氣相色譜操作條件
a﹞ 溫度：柱溫190℃，檢測室溫220℃，汽化室溫度230℃；
b﹞ 載 氣：氮氣0.15MPa；
c﹞ 氧 氣：0.05MPa；
d﹞ 氫 氣：0.05MPa；
e﹞ 柱前壓：0.15MPa;
f﹞ 紙速：5mm/min;
g﹞ 進樣量：0.2μl
h﹞ 衰速：1/2;
i﹞ 保留時間：
1） 間二氯苯：2.20min
2） 2,5-二氯苯乙酮：4.125min
2,5-二氯苯乙酮氣相色譜圖見圖1。
圖1——2，5-二氯苯乙酮氣相色譜圖
上述提供的氣相色譜條件，是典型操作參數。根據使用儀器不同，對操作參數可作適當的調整，以獲得最佳效果。
氣相色譜儀啟動后，按試驗條件調節儀器，待儀器各項操作條件穩定后，用微量進樣器進0.2μl樣品液，注入氣相色譜儀中，進行分離與測定，2,5-二氯苯乙酮和對二氯苯質量百分含量用面積歸一法進行計算，或用數據處理機直接得出。每個樣品重復測定2次。
4.3 水份的測定
按中華人民共和國 藥典2010年版附錄ⅧM規定進行。
5 檢驗規則
5.1
產品應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗，生產廠應保證所有出廠產品符合本標準的全部要求。簽發合格報告書后方能出廠。
5.2 使用單位有權按照本標準的規定。對所收到的產品在一個星期內進行質量檢驗。
5.3 以混合均勻包裝的產品為一批，每批數量不超過1t。
5.4
在每批產品中按25%的比例的進行抽樣，最低不少于3桶，每桶取出的式樣不少于50g,混均勻后分成二份，裝在清潔干燥的磨口瓶中，一份供檢驗，一份供保存備查。
5.5當檢驗結果中如有不合格項，可以從該批的雙倍包裝中取樣，對不合格項目進行復驗，復驗結果如仍有一項不合格，則判定該批產品為不合格。
5.6
當供需雙方對產品質量發生異議時，由雙方進行協商解決，或由雙方認可的法定仲裁機構，按本標準進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸與貯存
6.1 標志
包裝上應有下列標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、凈重、批號、生產日期、貯存有
效期及本標準編號，出口產品標識按供需雙方合同約定。
6.2 包裝
產品包裝用鋼塑復合包裝，每桶凈重200kg，如有特殊包裝，由供需雙方合同約定。
6.3 運輸
運輸過程中應小心輕放，嚴禁撞擊以免泄漏，需防潮，并不得與其它化學品混運。
6.4 貯存
產品應貯存在通風干燥倉庫內，遠離熱源，貯存有效期為在上述貯運條件下自生產之日起為一年。