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                          烯丙基磺酸鈉質量檢測

                          非售品
                          CAS:2495-39-8
                          分子式:C3H5NaO3S
                          分子量:144.12047

                          丙烯磺酸鈉
                          1 范圍
                          本標準規定了丙烯磺酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
                          本標準適用于以氯丙烯、亞硫酸鈉為主要原料,經反應制得的丙烯磺酸鈉。該產品主要用作腈綸第三單體,也可用于電鍍材料等。
                          分子式:C3H5SO3Na
                          分子量:144.12
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
                          件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
                          GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
                          GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 3049-2006 工業用化工產品 鐵含量測定的通用方法 1,10-菲羅啉分光光度法
                          GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
                          GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
                          GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          3 要求
                          產品控制項目指標應符合表1的規定。
                          表 1
                          項 目                               指 標
                                                           優級品    二級品
                          外觀                        白色粉末或顆粒
                          丙烯磺酸鈉(干基),% ≥ 95.0   90.0
                          氯化物(NaC1),% ≤      1.5        1.8
                          鐵,% ≤                             0.0005
                          亞硫酸鹽,% ≤                0.2    0.5
                          水分,% ≤                             4.0
                          4 試驗方法
                          本標準中所用的試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和符合GB/T 6682-2008中規定的三級水。測定中所需標準滴定溶液、制劑和制品,除另有規定外,均按GB/T 601-2002 和GB/T 603-2002之規定制備。
                          4.1 外觀
                          目測。
                          4.2 丙烯磺酸鈉質量分數的測定
                          4.2.1 方法概要
                          在鹽酸介質中,溴與丙烯磺酸鈉的雙鍵發生加成反應,過量的溴標準滴定溶液與加入的碘化鉀析出等當量的碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液返滴定。
                          4.2.2 試劑和溶液
                          ──鹽酸溶液:6mol/L;
                          ──碘化鉀溶液: 20%;
                          ──溴標準滴定溶液:c(1/2Br2)= 0.1mol/L;
                          ──硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L;
                          ──淀粉指示劑:0.5%。
                          4.2.3 測定步驟
                          4.2.3.1 試樣溶液的配制
                          稱取試樣 2.5g(精確至 0.0002g),置于 150mL 燒杯中,加少量水溶解,然后移入 250mL 的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,以備測定含量和氯化物含量用。
                          4.2.3.2 測定
                          準確移取25mL試樣溶液,置于500mL碘量瓶中,準確加入50mL溴標準溶液,蓋上瓶塞,沿瓶口縫隙緩緩加入10mL鹽酸溶液,以少量的碘化鉀溶液封口,搖勻,暗處放置30min,放置溫度應保持在(20-25)℃使之反應完全。然后利用轉動瓶塞的方法,滲入碘化鉀溶液15mL,水封瓶口,輕輕搖勻,再與暗處放置5min,然后用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液顯微黃色,加入淀粉指示劑2mL,繼續滴定至無色即為終點。
                          4.2.4 計算
                          丙烯磺酸鈉質量分數(干基)X1(%),按(1)式計算:
                                 c×(V0- V)×0.07206
                          X1=-----------------------..................(1)
                                        0.1×m
                          式中:
                          c1—溴標準滴定溶液的濃度,mol/L;
                          V1—消耗溴標準滴定溶液的體積,mL;
                          c2—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;
                          V2—消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
                          m—試樣的質量,g;
                          0.07206—與 1.00mL 溴標準滴定溶液(c=1.000mol/L)相當的以克表示的丙烯磺酸鈉質量;
                          X2—4.6 測得的試樣的水分,%。
                          4.2.5 允許差
                          取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差應不大于 0.2%。
                          4.3 氯化物質量分數的測定
                          4.3.1 方法概要
                          在中性或堿性溶液中(最佳pH=5.0-10.5),其氯化物以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標準滴定溶液
                          進行滴定
                          4.3.2 試劑和溶液:
                          ──硝酸銀標準溶液:c(AgNO3)= 0.1mol/L;
                          ──鉻酸鉀溶液:10%。
                          4.3.3 測定步驟
                          準確移取試樣溶液 50mL(4.2.3.1)于 250mL 錐形瓶中,加入 50mL 水,加 1mL 鉻酸鉀溶液,搖勻,用硝酸銀標準滴定溶液滴定至微紅色為終點。同樣條件下,做一空白試驗.
                          4.3.4 計算
                          氯化物(以NaC1計)質量分數X2(%),按式(2)計算:
                                c×(V0- V)×0.05845
                          X2=--------------------------......................(2)
                                        0.1×m
                          式中:
                          c—硝酸銀標準滴定溶液的濃度,mol/L;
                          V—試樣溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;
                          V0—空白溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;
                          m—試樣的質量,g;
                          0.05845—與 1.00mL 硝酸銀標準滴定溶液(c=1.000mol/L)相當的以克表示的氯化鈉質量。
                          4.3.5 允許差
                          取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差,應不大于0.05%。
                          4.4 鐵質量分數的測定
                          稱取試樣 4.5g(精確至 0.01g),置于 50mL 容量瓶或比色管中,按 GB/T 3049-1986 中規定的方法進行測定。
                          4.5 亞硫酸鹽質量分數的測定
                          4.5.1 方法概要
                          在中性或弱酸性溶液中,其亞硫酸鹽與碘標準溶液反應,以淀粉為指示劑,用用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定過量碘。
                          4.5.2 試劑與溶液
                          ──鹽酸溶液:3mol/L;
                          ──碘標準滴定溶液:c(1/2I2)= 0.01mol/L;
                          ──淀粉指示劑:0.5%;
                          ──硫代硫酸鈉標準滴定溶液: c(Na2S2O3)= 0.01mol/L。
                          4.5.3 測定步驟
                          稱取試樣 2.5g(精確至 0.0002g),置于已準確加入 25mL 碘標準滴定溶液的 250mL 的碘量瓶中,以少量水沖洗瓶口,然后蓋緊瓶塞,水封于暗處放置 5min,加入 2mL 鹽酸液混勻,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液顯淡黃色,加入淀粉指示劑 2mL,繼續滴定至無色即為終點。同樣條件下,做一空白試驗.
                          4.5.4 計算
                          亞硫酸鹽(以Na2SO 3計)質量分數X3(%),按式(3)計算:
                                 c×(V0- V)×0.06302
                          X3=---------------------------..................(3)
                                          m
                          式中:
                          c—硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
                          V0—空白溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL;
                          V—試樣溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL;
                          m—試樣的質量,g;
                          0.06302—與 1.00mL 硫代硫酸鈉標準滴定溶液(c=1.000mol/L)相當的以克表示的亞硫酸鈉質量 g。
                          4.5.5 允許差
                          取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差應不大于0.02%。
                          4.6 水分的測定
                          4.6.1 測定步驟
                          稱取試樣2.5g(精確至0.0002g),置于已在(105±2)℃溫度下干燥至恒重的稱量瓶中,使之鋪成一薄層,放入干燥箱中,在(105±2)℃溫度下干燥至恒重,取出,放入干燥器中冷卻至室溫,稱重。
                          4.6.2 計算
                          以質量分數表示的水分X4(%),按式(4)計算:
                                  m-m1
                          X4=------------×100%.............(4)
                                   m
                          式中:
                          m1—干燥后試樣的質量,g;
                          m—干燥前試樣的質量,g。
                          4.6.3 允許差
                          取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不得大于0.04%。
                          5 檢驗規則
                          5.1 出廠檢驗
                          產品應由本公司的質量檢驗部門逐批檢驗合格并附有一定格式的產品質量證明書后方可出廠。證明書內容包括:生產單位名稱、產品名稱、生產日期或批號、等級、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
                          5.2 組批和抽樣
                          以一次交貨量的產品為一批,每批產品應不大于 5 噸。按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6679-2003 的規定采樣,每批產品采樣總量應不少于 500g,混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的磨口具塞瓶或聚乙烯瓶中,密封,貼上標簽并注明:產品名稱、生產日期或批號、等級、采樣日期和采樣人等。一瓶檢驗,一瓶留樣,以備查用。
                          5.3 判定
                          檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時,則重新自兩倍量的包裝中采樣復檢,復檢結果全部符合本標準要求時,判定為合格;復驗結果中仍有指標不符合本標準要求時,則判整批產品為不合格。
                          5.4 仲裁
                          當供需雙方對產品質量發生異議時,可以由雙方協商解決或由雙方認可的仲裁部門依據本標準進行仲裁。
                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 標志
                          產品包裝袋上應有牢固、清晰的標志(標簽),其內容包括:生產單位名稱和地址、產品名稱、生產日期或批號、等級、凈含量、本標準編號及GB/T 191-2008中的“怕雨”標志等。
                          6.2 包裝
                          產品采用雙層包裝,內包裝為塑料袋,外包裝為塑料編織袋,產品包裝應保證密封,且有一定強度,包裝內應附有產品合格證。
                          6.3 運輸
                          產品在運輸過程中,應防暴曬、防雨淋,裝卸時應輕裝輕卸禁止摔拋,以防包裝破損
                          6.4 貯存
                          產品應貯存陰涼、通風、干燥的庫房內。貯存溫度在低溫下為宜,不得露天存放并注意防火、防潮。
                          6.5 保質期
                          產品自生產之日起,保質期為3個月。
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