2-氯-5-硝基苯甲酸
1 范圍
本標準規定了2-氯-5-硝基苯甲酸的要求、試驗方法、檢測規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于鄰氯苯腈經硝化、水解后生成的2-氯-5-硝基苯甲酸。
分子式:C7H4ClNO4
相對分子質量:201.57
2 規范性引用文件
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GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法(通用方法)
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 外觀
本品在常溫下為白色結晶粉末。
3.2 理化指標
理化指標應符合表1規定。
表1 理化指標
項 目 指 標
2-氯-5-硝基苯甲酸(%) ≥ 98.0
2-氯-3-硝基苯甲酸(%) ≤ 0.5
間硝基苯甲酸(%) ≤ 0.5
鄰氯苯甲酸(%) ≤ 0.5
水份(%) ≤ 1.0
熔點(℃) 162.0-168.0
3.3 凈含量
應符合包裝上明示的規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
本品在常溫下為白色結晶粉末。
4.2 2-氯-5-硝基苯甲酸、2-氯-3-硝基苯甲酸、間硝基苯甲酸、鄰氯苯甲酸
4.2.1 儀器和試劑
高效液相色譜儀:Agilent LC 1260(LC 化學工作站)或與之相當的 HPLC 系統。
色譜柱:PR18 25cm×4.6mm。
甲醇(HPLC)
辛烷磺酸鈉(優級純)
磷酸二氫鉀(優級純)
磷酸(優級純)
超純水
4.2.2 色譜工作條件
檢測器:UV
檢測波長:240nm
流速:1.2ml/min
柱溫:40℃
進樣量:10μL
4.2.3 檢測
4.2.3.1 流動相的配制
25%甲醇+75%緩沖液
(緩沖液的配制:1.5g磷酸二氫鉀溶于1000ml二次蒸餾水中,用85%磷酸調pH值到3.2)。
4.2.3.2 樣品處理
取2-氯-5-硝基苯甲酸的樣品25mg(精確至0.1mg),容于25ml流動相中,超聲充分溶解。
4.2.4 結果計算
采用面積歸一法計算。
4.2.4.1 參考保留時間
RT2-氯-5-硝基苯甲酸=5.9min RT2-氯-3-硝基苯甲酸=5.7min
RT間硝基苯甲酸=7.9min RT鄰氯苯甲酸=9.9min
4.3 水份
4.3.1 按 GB/T6283-2008 規定的方法進行。
4.3.2 準確稱取 1.0g 供試品,平行測定,兩結果差值不大于 0.02%。
4.4 熔點
4.4.1 儀器設備
數字熔點儀。
4.4.2 檢測方法
樣品烘干后,取3-5g樣品放在干燥、潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法,使樣品填裝結實,樣品填裝高度3mm,起始溫度160℃,升溫速率為1℃/min。樣品做平行測定,樣品高度要保持一致,做平行測定,取平均值報告結果。
4.5 凈含量
按JJF 1070規定的方法檢驗。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
以成品混勻罐滿足供貨需求為一批,按GB/T 6679-2003的規定抽樣,抽取總試樣量不得少于200g。將樣品混勻后分成兩份,一份用于檢驗,一份留樣備查。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 每批產品由公司檢驗部門進行檢驗,合格產品附合格證后方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目為本標準要求的全部項目。
5.3 判定規則
5.3.1 全部檢驗項目均符合本標準規定時,判該批產品合格。
5.3.2 檢驗項目有一項或一項以上不符合本標準規定時,可從該批產品中加倍抽樣復檢,復檢結果仍有一項或一項以上不符合本標準規定時,判該批產品為不合格。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝上應標明:產品名稱、生產廠名、地址、商標、凈含量、批號、生產日期、保質期、本標準編號。
6.2 包裝
本產品包裝用編織袋內襯PE薄膜袋,灌裝必須嚴密,不允許泄漏。
6.3 運輸
運輸過程中應避免日曬雨淋,應與氧化劑、堿類、易燃物等物品分開存放,嚴禁拋擲和重壓。
6.4 貯存
產品應貯存在通風干燥處,避免日曬雨淋、遠離火種,應與氧化劑、堿類、易燃物等物品分開存放。保質期為1年