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                          2-氯-5-硝基苯甲酸質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:2516-96-3
                          分子式:C7H4ClNO4
                          分子量:201.56

                          2-氯-5-硝基苯甲酸

                          1 范圍
                          本標準規定了2-氯-5-硝基苯甲酸的要求、試驗方法、檢測規則、標志、包裝、運輸和貯存。
                          本標準適用于鄰氯苯腈經硝化、水解后生成的2-氯-5-硝基苯甲酸。
                          分子式:C7H4ClNO4
                          相對分子質量:201.57

                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
                          GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法(通用方法)
                          JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

                          3 要求
                          3.1 外觀
                          本品在常溫下為白色結晶粉末。
                          3.2 理化指標
                          理化指標應符合表1規定。
                          表1 理化指標
                          項 目          指 標
                          2-氯-5-硝基苯甲酸(%) ≥ 98.0
                          2-氯-3-硝基苯甲酸(%) ≤ 0.5
                          間硝基苯甲酸(%) ≤ 0.5
                          鄰氯苯甲酸(%) ≤ 0.5
                          水份(%) ≤ 1.0
                          熔點(℃) 162.0-168.0
                          3.3 凈含量
                          應符合包裝上明示的規定。

                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          本品在常溫下為白色結晶粉末。
                          4.2 2-氯-5-硝基苯甲酸、2-氯-3-硝基苯甲酸、間硝基苯甲酸、鄰氯苯甲酸
                          4.2.1 儀器和試劑
                          高效液相色譜儀:Agilent LC 1260(LC 化學工作站)或與之相當的 HPLC 系統。
                          色譜柱:PR18 25cm×4.6mm。
                          甲醇(HPLC)
                          辛烷磺酸鈉(優級純)
                          磷酸二氫鉀(優級純)
                          磷酸(優級純)
                          超純水
                          4.2.2 色譜工作條件
                          檢測器:UV
                          檢測波長:240nm
                          流速:1.2ml/min
                          柱溫:40℃
                          進樣量:10μL
                          4.2.3 檢測
                          4.2.3.1 流動相的配制
                          25%甲醇+75%緩沖液
                          (緩沖液的配制:1.5g磷酸二氫鉀溶于1000ml二次蒸餾水中,用85%磷酸調pH值到3.2)。
                          4.2.3.2 樣品處理
                          取2-氯-5-硝基苯甲酸的樣品25mg(精確至0.1mg),容于25ml流動相中,超聲充分溶解。
                          4.2.4 結果計算
                          采用面積歸一法計算。
                          4.2.4.1 參考保留時間
                          RT2-氯-5-硝基苯甲酸=5.9min RT2-氯-3-硝基苯甲酸=5.7min
                          RT間硝基苯甲酸=7.9min RT鄰氯苯甲酸=9.9min
                          4.3 水份
                          4.3.1 按 GB/T6283-2008 規定的方法進行。
                          4.3.2 準確稱取 1.0g 供試品,平行測定,兩結果差值不大于 0.02%。
                          4.4 熔點
                          4.4.1 儀器設備
                          數字熔點儀。
                          4.4.2 檢測方法
                          樣品烘干后,取3-5g樣品放在干燥、潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法,使樣品填裝結實,樣品填裝高度3mm,起始溫度160℃,升溫速率為1℃/min。樣品做平行測定,樣品高度要保持一致,做平行測定,取平均值報告結果。
                          4.5 凈含量
                          按JJF 1070規定的方法檢驗。

                          5 檢驗規則
                          5.1 組批與抽樣
                          以成品混勻罐滿足供貨需求為一批,按GB/T 6679-2003的規定抽樣,抽取總試樣量不得少于200g。將樣品混勻后分成兩份,一份用于檢驗,一份留樣備查。
                          5.2 出廠檢驗
                          5.2.1 每批產品由公司檢驗部門進行檢驗,合格產品附合格證后方可出廠。
                          5.2.2 出廠檢驗項目為本標準要求的全部項目。
                          5.3 判定規則
                          5.3.1 全部檢驗項目均符合本標準規定時,判該批產品合格。
                          5.3.2 檢驗項目有一項或一項以上不符合本標準規定時,可從該批產品中加倍抽樣復檢,復檢結果仍有一項或一項以上不符合本標準規定時,判該批產品為不合格。

                          6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
                          6.1 標志
                          產品包裝上應標明:產品名稱、生產廠名、地址、商標、凈含量、批號、生產日期、保質期、本標準編號。
                          6.2 包裝
                          本產品包裝用編織袋內襯PE薄膜袋,灌裝必須嚴密,不允許泄漏。
                          6.3 運輸
                          運輸過程中應避免日曬雨淋,應與氧化劑、堿類、易燃物等物品分開存放,嚴禁拋擲和重壓。
                          6.4 貯存
                          產品應貯存在通風干燥處,避免日曬雨淋、遠離火種,應與氧化劑、堿類、易燃物等物品分開存放。保質期為1年

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