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                          磷酰氯二苯酯質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:180kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:2524-64-3
                          分子式:
                          分子量:

                          氯磷酸二苯酯質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了氯磷酸二苯酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志包裝、運輸和貯存。
                          本標準適用于苯酚、三氯氧磷為主要原料經反應、精餾制得的氯磷酸二苯酯。
                          結構式:
                             氯磷酸二苯酯圖片

                          分子式:C 12 H 10 ClO 3 P
                          分子量:268.63(按2013年相對國際原子質量計)
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
                          GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
                          JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
                          3 要求
                          3.1 氯磷酸二苯酯的質量指標應符合表 1 的規定
                          表1 質量指標
                          項 目  指 標
                          外 觀  無色透明液體
                          含 量,% ≥  99.0
                          苯 酚,% ≤  0.1
                          單苯酯,% ≤  0.3
                          三苯酯,% ≤  0.5
                          3.2 凈含量及允許偏差
                          應符合 JJF1070 中相關規定。
                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          取適量樣品于無色樣品瓶中,在自然光線下目視評定。
                          4.2 氯磷酸二苯酯的含量、苯酚含量、單苯酯及三苯酯含量的測定
                          4.2.1 方法提要
                          采用氣相色譜法,利用毛細管柱分離氯磷酸二苯酯及其它有機雜質的組分,經氫火焰檢測器(FID)檢測,采用面積歸一法進行定量。
                          4.2.2 儀器、設備
                          a) 氣相色譜儀:GC-2010(氫火焰靈敏度和穩定性符合 GB/T 9722 規定);
                          b) 色譜工作站或積分儀
                          c) 色譜柱:SE-54 30m×0.32mm(0.40um);
                          d) 注射器:10uL 微量進樣器。
                          4.2.3 色譜條件
                          a) 汽化溫度:270℃;
                          b) 檢測器溫度(FID):280℃;
                          c) 柱溫:程序升溫:起始溫度 230 ℃,保持 2min,以 25 ℃/min 的速率升至 270 ℃,保持 10min。
                          d) 載氣 N 2 : 壓力為 45kPa;
                          e) 氫氣:30mL/min
                          f) 空氣:300mL/min
                          g) 分流比:10 :1;
                          h) 進樣量:0.2uL;
                          i) 定量方法:面積歸一法。
                          以上操作條件為典型的,可根據儀器特點,對給定操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
                          4.2.4 測定步驟
                          開啟色譜儀,待儀器各項操作條件穩定后,用微量注射器吸取待測樣品0.2 ul進樣,待出峰完畢后,用色譜工作站或積分儀進行數據處理。
                          4.2.5 結果計算
                          氯磷酸二苯酯含量及其它組份含量以ωi計,數值用%表示,按式(1)計算:
                              Ai
                          ωi=---------------×100................ (1)
                              ∑Ai
                          式中:
                          Ai —組分i的峰面積數值;
                          ∑Ai —各組分i的峰面積數值之和。
                          4.2.6 允許差
                          氯磷酸二苯酯的兩次平行測定結果之差應不大于0.3%,其它各組份的兩次平行測定結果之差應不大于0.1%。取其算術平均值作為測定結果。
                          4.3 凈含量及允許偏差
                          按 JJF1070 中相關規定進行。
                          5 檢驗規則
                          5.1 以每釜產品為一批,每批產品不能大于 5t,產品需經檢驗部門按本標準的要求檢驗合格,附合格證方可出廠。
                          5.2 取樣按 GB/T6680 規定進行,樣品量不得少于 50g,檢驗結果中如有項目不符合本標準的要求,允許從雙倍包裝中取樣復檢,復檢結果如有一項指標不合格,則判該批產品不合格。
                          5.3 當供需雙方對質量發生爭議時,可協商解決,或請仲裁機關仲裁。
                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 標志
                          產品的外包裝上應涂有牢固清晰的標志,按要求應注明生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、凈重、生產日期、有效期。客戶有特殊要求的,按客戶要求。
                          6.2 包裝
                          產品用鋼塑桶包裝,每桶凈含量 250kg,用戶需其它包裝可協商確定。
                          6.3 運輸
                          運輸時應小心輕放,切勿損壞包裝,防止受潮、受熱。
                          6.4 貯存
                          產品應貯存于陰涼、干燥的庫房內,防止受熱、受潮且遠離火源。在上述貯運條件下,從生產之日起貯存有效期二年。
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