1 范圍
本標準規定了氯磷酸二苯酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志包裝、運輸和貯存。
本標準適用于苯酚、三氯氧磷為主要原料經反應、精餾制得的氯磷酸二苯酯。
結構式:
分子式:C 12 H 10 ClO 3 P
分子量:268.63(按2013年相對國際原子質量計)
2 規范性引用文件
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GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 氯磷酸二苯酯的質量指標應符合表 1 的規定
表1 質量指標
項 目 指 標
外 觀 無色透明液體
含 量,% ≥ 99.0
苯 酚,% ≤ 0.1
單苯酯,% ≤ 0.3
三苯酯,% ≤ 0.5
3.2 凈含量及允許偏差
應符合 JJF1070 中相關規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
取適量樣品于無色樣品瓶中,在自然光線下目視評定。
4.2 氯磷酸二苯酯的含量、苯酚含量、單苯酯及三苯酯含量的測定
4.2.1 方法提要
采用氣相色譜法,利用毛細管柱分離氯磷酸二苯酯及其它有機雜質的組分,經氫火焰檢測器(FID)檢測,采用面積歸一法進行定量。
4.2.2 儀器、設備
a) 氣相色譜儀:GC-2010(氫火焰靈敏度和穩定性符合 GB/T 9722 規定);
b) 色譜工作站或積分儀
c) 色譜柱:SE-54 30m×0.32mm(0.40um);
d) 注射器:10uL 微量進樣器。
4.2.3 色譜條件
a) 汽化溫度:270℃;
b) 檢測器溫度(FID):280℃;
c) 柱溫:程序升溫:起始溫度 230 ℃,保持 2min,以 25 ℃/min 的速率升至 270 ℃,保持 10min。
d) 載氣 N 2 : 壓力為 45kPa;
e) 氫氣:30mL/min
f) 空氣:300mL/min
g) 分流比:10 :1;
h) 進樣量:0.2uL;
i) 定量方法:面積歸一法。
以上操作條件為典型的,可根據儀器特點,對給定操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.2.4 測定步驟
開啟色譜儀,待儀器各項操作條件穩定后,用微量注射器吸取待測樣品0.2 ul進樣,待出峰完畢后,用色譜工作站或積分儀進行數據處理。
4.2.5 結果計算
氯磷酸二苯酯含量及其它組份含量以ωi計,數值用%表示,按式(1)計算:
Ai
ωi=---------------×100................ (1)
∑Ai
式中:
Ai —組分i的峰面積數值;
∑Ai —各組分i的峰面積數值之和。
4.2.6 允許差
氯磷酸二苯酯的兩次平行測定結果之差應不大于0.3%,其它各組份的兩次平行測定結果之差應不大于0.1%。取其算術平均值作為測定結果。
4.3 凈含量及允許偏差
按 JJF1070 中相關規定進行。
5 檢驗規則
5.1 以每釜產品為一批,每批產品不能大于 5t,產品需經檢驗部門按本標準的要求檢驗合格,附合格證方可出廠。
5.2 取樣按 GB/T6680 規定進行,樣品量不得少于 50g,檢驗結果中如有項目不符合本標準的要求,允許從雙倍包裝中取樣復檢,復檢結果如有一項指標不合格,則判該批產品不合格。
5.3 當供需雙方對質量發生爭議時,可協商解決,或請仲裁機關仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品的外包裝上應涂有牢固清晰的標志,按要求應注明生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、凈重、生產日期、有效期。客戶有特殊要求的,按客戶要求。
6.2 包裝
產品用鋼塑桶包裝,每桶凈含量 250kg,用戶需其它包裝可協商確定。
6.3 運輸
運輸時應小心輕放,切勿損壞包裝,防止受潮、受熱。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥的庫房內,防止受熱、受潮且遠離火源。在上述貯運條件下,從生產之日起貯存有效期二年。