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                          芐基丙酮

                          規格:99%
                          包裝:180kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:2550-26-7
                          分子式:C10H12O
                          分子量:148.2

                          結構式
                                         

                          CAS:  2550-26-7
                          分子式:  C10H12O
                          分子量:  148.20

                          中文名稱:  4-苯基-2-丁酮
                                             芐基丙酮
                                             4-苯基丁酮-2

                          英文名稱:  4-phenyl-2-butanone
                                             4-phenylbutan-2-one
                                             benzylacetone

                          性質描述:  無色液體。沸點235℃,115℃(1.73kPa),相對密度0.985(22/4℃),折光率1.511(22℃),閃點98℃。


                          生產工藝:在乙醇、乙酸、氯化芐為原料,在強酸的催化下,羧酸與醇作用生成酯,乙酸乙酯通過克萊森縮合,酸堿反堿反應、親核加成反應、消除反應、CH3COOH酸化得到乙酰乙酸乙酯,再與氯化芐合成4-苯基-2-丁酮。


                          制備:
                          1、乙酸乙酯制備。在干燥的三頸瓶中,加入17ml95%的乙醇,在振搖與冷卻下分批加入8ml濃硫酸和幾粒沸石,在滴液漏中加入48ml冰乙酸和48ml95%的乙醇并混合均勻。水浴加熱,升至120℃時,開始滴加的時間其混合物,調節滴加速度,使滴加建度和餾出乙酸乙酯的速度相等,同時維持反應溫度在115~120℃,滴加約需1h。滴加完畢,在115~120℃繼續加熱15min,再升至130℃,當不再有液體流出時,即停止加熱。


                           在餾出液中加入約20ml飽和碳酸鈉溶液,直至無二氧化碳逸出,用pH試紙檢驗酯層呈中性。將混合物轉入分液漏斗中,分去水層。酯層用30ml飽和氯化鈉洗滌,再用30ml飽和氯化鈣洗滌兩次,洗去剩余的乙醇。將酯層由漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中,用無水硫酸鎂干燥,放置約30min。蒸餾,收集74~78℃餾份。


                          2、乙酰乙酸乙酯的制備。在干燥的250ml燒瓶中,加入55ml乙酸乙酯和5g金屬鈉,裝上回流冷凝管,冷凝管上口安裝氯化鈣干燥管,反應立即開始,并有氣泡逸出。待劇烈反應過后,用水浴加熱回流至金屬鈉全部作用完(約2h)為止。反應結束時整個體系為紅棕色透明溶液。


                            冷卻,拆去冷凝管,邊振蕩邊向燒瓶中加入50%乙酸溶液,使之呈弱酸性,將反應液移入分液漏斗中,加入等體積的飽和氯化鈉溶液,用力振蕩數次后靜置,分出酯層,用無水硫酸鎂干燥。


                            將干燥過的酯濾入蒸餾燒瓶中,并以少量乙酸乙酯洗滌干燥劑。在熱水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯,當餾出液的溫度升至95℃時停止。將瓶內剩余液體轉入30ml克氏燒瓶中,進行減壓蒸餾,收集乙酰乙酸乙酯。


                          3、4-苯基-2-丁酮制備。在250ml三頸瓶上,安裝帶有回流冷凝管、攪拌器、滴液漏斗的回流裝置。反應瓶中加入40ml無水乙醇和3g切成絲狀的金屬鈉,滴加20ml乙酰乙酸乙酯,加完后繼續攪拌10min,然后在30min內滴加完10.6ml氯化芐,繼續攪拌10min后加熱回流1.5h,反應物呈米黃色乳濁稠狀液,停止加熱。稍冷,慢慢加入用8g氫氧化鈉和63ml水配制成的溶液約15min加完,此時反應液呈橙黃色,強堿性。加熱回流2.5h,有油層析出,水層pH為8~9。停止加熱,冷卻至40℃以下,緩慢加入約19ml鹽酸至溶液,大約20min加完,再加熱回流1.5h,完成脫羧反應。


                            冷卻后,將剩余的反應液轉入分液漏斗,分出油層(主要為紅棕色的產品和二芐基取代物等副產物的混合物)約18g,用無水硫酸鎂干燥后,減壓蒸餾,收集111℃的(1596Pa,12mmHg)餾分。得無色液體4-苯基-2-丁酮,折光率(n20)為1.5110,沸點為233~234℃,密度為0.9849g/ml。

                          質量標準:
                          色狀    無色透明液體。
                          香氣    花香和草香,茉莉香韻。
                          相對密度  0.985-0.988(25/25℃)
                          折光指數  1.511-1.513(20℃)
                          含量    ≥99%  
                          芐叉丙酮  ≤0.1%
                          水份    ≤0.1%


                          用途:   用于化妝、皂用和食用香精。 止咳酮和某些香料的中間體。


                          參考文獻:
                          1 4-苯基-2-丁酮生產工藝的改進  潘寒旭;吳靜  江蘇化工  1986  (1),51-52 
                          2 4-苯基-2-丁酮相轉移催化法合成  岑均達;耿國武  中國醫藥工業雜志  1991  (9),421-422 
                          3 關于4-苯基-2-丁酮與飽和亞硫酸氫納加成反應的探討  王智謙;麥祿根  大學化學  2004  (3),55-56 
                          4 2-甲基-2-羥基-1-苯基-1-丁酮的合成  胡應喜;趙世煒;范立闖  化學世界  2008  (5),290-292,281 
                          5 電羧化苯乙烯基苯基酮合成2,4-二苯基-4-丁酮酸  林美玉;王歡;張愛健;張貴榮;陸嘉星  有機化學  2008  (9),1572-1577
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