六溴環十二烷
1 范圍
本標準規定了工業用六溴環十二烷的技術條件、檢驗方法、包裝、標志及貯存等。
本標準適用于以溴素與 1，5，9-環十二碳三烯為原料加成的六溴環十二烷。
本品為白色或乳白色粉末狀固體，是一種高效阻燃劑，具有足夠的熱穩定性和良好的流閃性，溶于丙酮、醇、酯，用作添加型阻燃劑，適于聚苯乙烯、不飽和聚酯、聚碳酸酯、聚丙烯、合成橡膠等。
cas號：25637-99-4
分子式：C12H18Br6
分子量：641.66
2 規范性引用文件
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GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6284 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規則
3 要求
產品技術指標見表 1
表 1 產品技術指標
檢測項目 指標要求
產品等級 優級品 合格品
外觀 白色粉末狀固體
溴含量（%） ≥ 74.0 74.0
初熔點（℃） ≥ 180 175
揮發份（%） ≤ 0.30 0.50
5%丙酮色度（APHA）≤ 30 50
鐵含量（%） ≤ 0.0005 0.0005
4 檢驗方法
除非另有說明，在分析中僅使用 GB/T6682 中規定的三級水或相應純度的水。試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有規定時，均按 GB/T 601、GB/T 603 規定制備。
4.1 外觀
在自然光下用目視法判定外觀。
4.2 溴含量的測定
4.2.1 方法原理：
將樣品放在充滿氧氣的錐形瓶中，在瓶內進行燃燒，氧化后的產物用過氧化氫及氫氧化鈉溶液吸收，樣品中的溴變成游離態被溶解在吸收液中，然后用硝酸汞標準溶液滴定，根據消耗標準溶液的體積計算溴含量。
4.2.2 分析設備：
⑴ 燃燒瓶
⑵ 電子天平
⑶ 氧氣瓶
4.2.3 化學試劑：
⑴ 95%乙醇（AR）；
⑵ 0.1mol/l 氫氧化鈉溶液；
⑶ 硝酸溶液（0.5mol/l ），濃硝酸（AR）；
⑷ 0.05%的溴酚藍乙醇溶液；
⑸ 5%的雙氧水；
⑹ 0.5%的二苯卡巴腙乙醇溶液；
⑺ 0.01mol/l 的硝酸汞 Hg（NO 3 ） 2 標準溶液
4.2.4 分析操作：
在微量分析天平上稱取 10mg 樣品，用無灰濾紙包好，夾在合金絲上，燃燒瓶中加入 0.1mol/l 氫氧化鈉溶液 5ml 和 5%的雙氧水 10ml 作為吸收液。將氧氣導管插入瓶中通氣 1-2 分鐘，立即將金屬絲上的濾紙尾點燃，迅速插入瓶中蓋緊瓶塞，按住塞子，小心將瓶傾斜使吸收液將瓶口封住。這時已點燃的濾紙連同樣品在氧氣中得以充分燃燒分解，搖動瓶中液體約 1 分鐘，放置約 30 分鐘，直到瓶內煙霧完全消失。小心取下塞子，用 20ml 乙醇洗滌瓶塞，金屬絲，瓶壁，滴加 3 滴溴酚藍乙醇溶液，用 0.5mol/l硝酸中和，使溶液由藍色變成黃色，并過量 1 滴，再加 3 滴二苯卡巴腙，用硝酸汞標準溶液滴定，由黃色變成稍紫色即可。更換濾紙與試劑時，應按相同步驟進行空白試驗。
4.2.5 溴含量按式（1）計算：
C×(V1-V2)×0.0799
溴含量=------------------------------×100%…………式（1）
m
式中：
C ——硝酸汞標準溶液的摩爾溶度，mol/l；
V1 ——試樣消耗硝酸汞標準溶液的體積，mL；
V2 ——空白消耗硝酸汞標準溶液的體積，mL；
m ——樣品質量，g；
0.0799 ——溴的毫克當量。
4.3 熔點的測定
按照 GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法的規定，采用熔點儀進行測定。
4.4 揮發份的測定
4.4.1 方法原理：
樣品在 120±2℃進行烘干，其減少的重量即是揮發份的質量。
4.4.2 分析儀器：
⑴ 電烘箱
⑵ 帶蓋低型稱量瓶；
4.4.3 分析操作：
稱取約 3g 樣品（稱準至 0.0002g），置于預先在烘箱內（120±2℃）烘至恒重的稱量瓶中，掀開瓶蓋,在烘箱內（120±2℃）干燥 2h,將瓶蓋蓋嚴，取出稱量瓶，置于干燥器中冷卻至室溫,稱重。
4.4.4 揮發分按式（2）計算：
M1-M2
水分=------------------………………式（2）
m
式中：
M 1 ——烘干前樣品加稱量瓶重，g；
M 2 ——烘干后樣品加稱量瓶重，g；
M ——樣品質量，g；
4.5 5%丙酮色度的測定
4.5.1 方法提要
將 HBCD 產品用丙酮溶解與標準鉑-鈷色度標準液目視比色。
4.5.2 分析儀器
（1）50ml 比色管
（2）電子天平
4.5.3 化學試劑
色度標準液按照 GB/T605《化學試劑 色度測定通用方法》之規定配制。
4.5.4 分析操作
用電子天平稱取 1g 樣品，用丙酮 25ml 溶解于上述比色管中，在白色背景下，沿比色管軸線方向用目視法與規定黑曾單位的同體積鉑-鈷標準溶液比較。
4.6 鐵含量的測定
4.6.1 原理：
用鹽酸羥胺將溶液中的Fe3+ 還原成Fe2+ ,在緩沖介質中Fe2+ 與鄰菲啰啉生成有色絡合物，目視比色。
4.6.2 儀器：
⑴電子天平；
⑵50ml 比色管；
⑶2ml 吸量管；
⑷坩堝。
4.6.3 試劑：
⑴鹽酸 1∶1（AR）；
⑵硫酸（AR）；
⑶乙酸鈉（AR）：20%；
⑷硫酸亞鐵銨（AR）；
⑸鹽酸羥胺（AR）：10%；
⑹鄰菲啰啉（AR）：準確稱取 0.12g 鄰菲啰啉溶于 100ml 水中，可在 70～80℃的水浴上使之全部溶解。
⑺鐵標準溶液：
a.溶液 A（每毫升含鐵 0.1mg）的配制：準確稱取硫酸亞鐵銨[（NH 4 ） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·6H 2 O] 0.7020g（準確至 0.0002g）于 1000ml 容量瓶中，加少量水后加 5ml 濃硫酸，待全部溶解后用水稀釋至刻度，混勻。
b.溶液 B(每毫升含鐵 0.001mg)的配制：用移液管準確吸取 1ml 溶液 A 于 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液在使用前制備（當日有效）。
4.6.4 操作步驟：
準確稱取 2gHBCD 試樣于坩堝（或石英蒸發皿）中，在電爐上融化烤干后，在 500±30℃的高溫爐中灼燒完全（約需 2.5 小時）。殘渣用 1ml1∶1 的鹽酸進行溶解，全部溶解后，用水轉移到 50ml 比色管中，加入 10%鹽酸羥胺 2ml，放置 5 分鐘后，分別加 20%的乙酸鈉 5ml 和 0.12%的鄰菲啰啉 2ml，用水稀釋至刻度，溶液所呈紅色不得深于標準（標準是取含 0.002mg 鐵的標準溶液與樣品溶液同時同樣處理）。
5 檢驗規則
5.1 出廠產品應由質量檢驗部門按照本標準的要求進行檢驗，并出具檢驗報告。
5.2 對每批產品按照 GB/T 6678《化工產品采樣通則》的要求確定采樣單元數自包裝中抽取樣品，取樣混合入樣品瓶中共取約 500g，分為兩份，一分待檢，另一份裝入樣品瓶中留樣。保留的樣品貯存在通風、干燥遮陰處。
5.3 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 中規定的修約值比較法進行。檢驗結果中如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝袋中采樣進行復檢，復檢結果中有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。
5.4 驗收規則按照 HG/T3921 之 5.3 進行驗收。
5.5 本標準規定的外觀、初熔點、揮發份、5%丙酮色度指標為常規檢驗項目，溴含量、鐵含量作為型式檢驗項目。正常生產情況下，每月進行一次型式檢驗。
5.6 樣品貯存期：內銷產品為 5 個月，出口產品為 10 個月或遵客戶要求。
6 包裝、貯存、標志、運輸
6.1 本品應包裝于清潔、干燥、密封的 25kg 聚乙烯三合一包裝袋或是 1t 的聚乙烯編織袋。
6.2 貯存
本品貯存與陰涼干燥、通風、防火、防爆場所。避免日曬。遠離火種、熱源。禁止與氧化劑、硝酸共貯混運。
6.3 標志
產品包裝容器上應有明顯牢固的標志，其內容包括：產品名稱、批號、凈重、廠名及地址。
6.4 運輸
裝卸及運輸時應避免猛烈撞擊，并防止日曬雨淋。
6.5 在符合本標準貯運條件下，產品保質期為 12 個月，超出保質期的，經檢測本標準規定的全部指標合格后可以繼續使用