1-羥基苯并三氮唑

1 范圍
本標準規定了 1-羥基苯并三氮唑的其它中英文名稱、技術要求、試驗方法、檢驗規則以、標志、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于以鄰硝基氯苯和水合肼為原料，在微正壓下采用蒸餾分水工藝合成 1-羥基苯并三氮唑成品，主要用于合成烏苯美司的中間體。

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
中國藥典 2015 年版

3 分子式、分子量、結構式
分子式：C6H5N3O
相對分子量：135.13(按 2016 年國標相對原子質量)

4 1-羥基苯并三氮唑其它中英文名稱
4.1 1-羥基苯并三氮唑其它中文名稱
又稱羥基苯三唑;1-羥基苯三氮;1-羥苯并三唑;1-羥基苯三氮唑;1-羥基苯并三唑;1-羥基苯駢三氮唑;N-羥基苯并三氮唑;1-羥基苯并三唑無水物;1-羥基苯并三唑, 無水。
4.2 1-羥基苯并三氮唑
其它英文名稱
HOBT;1-HOB;HOBTA;HOBT(anh);HBT;1-Hydroxybenzotriazole;Benzazimidol;HOBt(anhydrous);BENZOTRIAZOL-1-OL;1-Oxy-benztriazol

5 技術要求
5.1 外觀要求
本品應為類白色或白色結晶粉末，無機械雜質。
5.2 理化要求
理化要求應符合表 1 的規定。
表 1 理化要求
項 目    要 求
主含量，w/% ≥99.0
水分，w/% ≤0.5
熔點，℃ 157.0～160.0

6 試驗方法
6.1 外觀檢查
取本品約 1g（稱準至 0.1g）于φ9 cm 的無色透明培養皿中在光線充足的室內用肉眼檢測。
6.2 主含量
6.2.1 方法提要
同一時刻進入色譜柱的各組分，由于在流動相和固定相之間溶解、吸附、滲透或離子交換等作用的不同，隨流動相在色譜柱兩相之間進行反復多次的分配，由于各組分在色譜柱中的移動速度不同，經過一定長度的色譜柱后，彼此分離開來，按順序流出色譜柱，進入信號檢測器，在記錄儀上或數據處理裝置上顯示出各組分的譜峰數值，根據保留時間對照定性，依據峰面積用面積歸一化法定量。
6.2.2 儀器
1) 高效液相色譜儀（配有紫外檢測器、高壓恒流泵）；
2) 流動相真空抽濾脫氣裝置及0.22 μm、0.45 μm微孔膜；
3) 色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的C18柱（填料粒徑：5 μm；柱尺寸：φ250 mm×4.6mm）；
4) 分析天平，精度0.1 mg；
5) 微量進樣器：50 μL；
6) 超聲波溶解器。
6.2.3 6.3.3 試劑
1) 水：應符合GB/T 6682-2008中規定的一級水；
2) 乙腈：色譜純；
3) 三氟乙酸(色譜試劑)。
6.2.4 6.3.4 色譜條件
1） 流動相：乙腈：水=50：50，另用三氟乙酸調節pH=2.5。
2） 檢測波長為258 nm
3） 流速：0.5 ml/min
6.2.5 6.3.5 樣品的制備
取本品，用流動相作溶劑，制成每 1 mL 中含 1-羥基苯并三氮唑 20 μg 的溶液，用超聲波溶解器溶解，作為供試品。用 0.22 μm 針頭過濾器過濾供試品，過濾后即為待測液。
6.2.6 6.3.6 測定
按照高效液相色譜儀操作程序打開色譜系統，按樣品特性要求調整色譜系統運行參數，待基線穩定后，用微量注射器吸取濾過的待測液 10 μL 經進樣閥注入色譜系統，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2 倍，理論板數按對 1-羥基苯并三氮唑主峰計算應不低于 2000。
6.2.7 6.3.7 計算
            Ai
Xi=---------------------…………………………⑴
           ∑Ai
式中：
Xi——i 組分的質量百分含量，%；
Ai——i 組分的峰面積，%；
∑Ai——表示色譜峰面積總和。
6.3 水分
按《中國藥典》2015 年版第四部 0832 水分測定法第一法中庫侖滴定法測定。
6.4 熔點
按《中國藥典》2015 年版第四部 0612 熔點測定法第一法測定。

7 檢測規則
7.1 組批
以同原料、同配方、同工藝生產的質量均一的產品為一批。
7.2 抽樣
按照 GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行，抽取不少于 20 g 樣品。所取樣品分裝于兩個清潔干燥的塑料瓶中，瓶上粘貼標簽，注明產品名稱、批次、抽樣日期、采樣人姓名。一瓶用于檢驗，一瓶留樣，留樣貯存應符合 8.3 的規定。
7.3 出廠檢驗
本標準規定的所有項目均為出廠檢驗項目。由檢驗部門根據本標準的要求進行檢驗，出廠應保證所有出廠的產品符合本標準，每批出廠的產品都應附有質量證明書，其內容包括：公司名稱、地址、產品名稱、批號、凈含量、生產日期、產品主要成分和產品標準號。
7.4 判定規則
如果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新從二倍量的包裝中取樣進行檢驗，重新檢測結果，仍不符合本標準時，則判定該批產品為不合格。
7.5 用戶驗收
使用單位有權按照本標準各項規定對所收到的產品進行驗收。當供需雙方對質量發生異議時，可由雙方協商確定，也可請法定質檢機構進行仲裁。
7.6 復測期
在符合本標準包裝、運輸和貯存條件下，自生產之日起，本產品復測期為 12 個月。逾期可按本標準重新檢驗，檢驗結果符合本標準要求時，仍可繼續使用。

8 標志、包裝、運輸和貯存
8.1 標志
工業 1-羥基苯并三氮唑包裝桶上應有牢固清晰的標志，內容包括生產廠名、廠址，產品名稱、凈含量、批號或生產日期、標志，本標準編號，以及 GB190 中規定的易燃固體標簽。
8.2 包裝
產品內包裝采用聚乙烯袋，外包裝采用 25 kg 紙板桶包裝或按客戶要求進行包裝。
8.3 運輸與貯存
嚴格執行有關危化品運輸的有關規定，貯存于陰涼干燥處，避免熱火焰和火花、極端的溫度及直接日光照射；嚴禁與強氧化劑、金屬、強酸、酰氯及酸酐等接觸；搬運時要輕裝輕卸，防止撞擊與包裝破損。

9 安全
對人體有輕微的刺激作用，操作人員須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程；建議操作人員佩戴防護面具、防護眼鏡和橡膠手套；如皮膚接觸，立即用流動清水徹底沖洗；如吸入，迅速脫離現場至空氣新鮮處，保持呼吸通暢；干燥時易爆, 在密封情況下加熱會爆炸，操作時防止粉塵的生成；避免熱火焰和火花以及極端的溫度和直接日光；嚴禁與強氧化劑、金屬、強酸、酰氯及酸酐等接觸。