N-乙基-2-氨甲基吡咯烷檢驗標準

1 主題內容與適用范圍
本標準規定了 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的技術要求試驗方法檢驗規則以及標志包裝運輸和貯存等要求。
本標準適用于以 N-乙基吡咯烷酮為主要原料，經硝化，加氫，蒸餾制得的 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，主要用于制備治療精神病的藥物舒必利。
分子式：C7H16N2 相對分子量：128

2 引用標準
GB/T6678,化工產品采樣總則
GB/T6680,液體化工產品采樣通則
GB/T9722，氣相色譜法通則

3 技術要求
3.1 外觀無色或微黃色透明液體
3.2 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷質量應符合表要求
指標名稱 指 標
外觀： 無色或微黃色透明液體
含量：≥ 98.0%
水份：≤ 2.0%

4 試驗方法
4.1 外觀
取本品，目視觀察應為無色或微黃色液體。
4.2 含量測定 氣相色譜法
4.2.1 方法提要
被測組分在氣相色譜的汽化室中被瞬間汽化后，隨載氣進入色譜柱。利用被測組分在氣液兩相間的吸附或溶解，脫附或解析等物化性質的差異，在柱內形成組分遷移速度的差別   而進行分離。分離后的組分先后流入色譜柱，進入檢測器，由記錄儀或工作站記錄相應的圖   譜。各組分的保留值和色譜峰面積分別作為定性或定量的依據。
4.2.2 色譜工程
石英毛細管柱，長 30 米，內徑 0.32 毫米，涂漬交聯 6%氰丙基苯基聚硅氧烷和 94%聚二甲基硅氧烷（涂層 1.8 微米或 3 微米）。
--載氣為色譜級氮氣，載氣壓力 110kpa，分流比 1：5，
--氫火焰離子檢測器，柱溫 100 度，進樣口溫度 140 度，檢測器溫度 250 度。

4.2.3 檢測過程
取樣品 0.1 微升注入色譜儀，記錄圖譜至主峰保留時間 2.5 倍。按面積歸一法計算，主
峰面積占總峰面積的比例即為 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，除主峰以外的其他峰即為有關物質。
4.2.4 結果
本品含 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷應不低于 98.0%。
4.2.5 允許誤差 相對偏差≤3%。

5 儀器型號及具體數據
儀器：安捷倫 7820A 檢測器：FID
載氣：氮氣
載氣壓力：110kpa 氮氣壓力：50kpa 空氣壓力：50kpz
色譜柱:OV-1301 毛細管色譜柱 30m×0.32mm×1.8um OV-1301 柱進樣量:0.1ul(純樣不稀釋)
COL: 100℃ 100℃恒溫分析，分析時間為主峰保留時間的 2 倍。 INJ: 140℃
DET: 250℃

6 檢驗規則
每批產品出廠前應由廠部檢驗部門進行全項目檢驗，保證所有出廠樣品符合本標準，出廠時附有產品合格檢驗報告單。
10 取樣方法
取樣按照 GB/T6678，GB/T6680 的規定進行，用采樣管從上中下部取樣，取樣量不少于
50ml，所取樣品保存在清潔干燥的磨口瓶中，瓶上粘貼標簽，并注明產品名稱、留樣批號、   日期、儲存期，留樣編號。此瓶密封避光保存一年。

7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志
N-乙基-2-氨甲基吡咯烷產品包裝容器上應由牢固的標志，其內容包括：生產廠廠名，產品名稱，生產批號，生產日期，凈含量及安全標識。
7.1.2 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的包裝應用清潔干燥的容器包裝，包裝容器應嚴加密封。
7.1.3 運輸應遵守運輸部門的有關規定。
7.1.4 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷應貯存在干燥、通風、低溫、不受日光直接照射并隔絕熱源和火種的地方，要做好防水防潮的措施。

8 保質期
8.1 在符合本標志標志、包裝、運輸及貯存的條件下，自生產之日起，N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的保質期為 12 個月，逾期可重新檢驗，檢驗結果符合本標準條件仍可使用。