D-(-)-2-氨基丁酸
1 范圍
本標準規定了 D-（-）-2-氨基丁酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以正丁酸為原料，經氯化、氨化、拆分等步驟生產而成的 D-（-）-2-氨基丁酸。
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 603 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 613 化學試劑 比旋光（比旋光度）測定通用法
GB/T 5009.4-2010 食品安全國際標準 食品中灰分的測定
GB/T 6284-2006 化工產品中水分測定的通用方法
GB/T 21781-2008 化學品的熔點及熔融范圍試驗方法毛細管法
GB/T 5009.74 食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
3 化學名稱、分子式、相對分子質量和結構式
3.1 化學名稱
D-（-）-2-氨基丁酸
3.2 分子式
C4H9NO2
3.3 相對分子質量
103.12（按 2007 年國際原子量表）
4 要求
4.1 感官
應符合表 1 規定。
表 1 感官要求
項目 指標
色澤 白色或類白色
形態 結晶性粉末
4.2 理化性能
應符合表 2 規定。
表 2 理化性能
項目 指標
比旋光度/° -19.5~-21.5（C=4.8 in 6M HCl,20℃）
含量/% 98.5~102.0
干燥失重/% ≤ 0.3
氯化物/% ≤ 0.02
熔點/℃ 294~302
灼燒殘渣/% ≤ 0.2
重金屬/ppm ≤ 10
5 試驗方法
本標準所用試劑和水除另有注明外，均使用分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的水。
5.1 感官
稱取 D-(-)-2 氨基丁酸 20g 于塑封袋中，攤開觀察色澤，物料形態。
5.2 D-(-)-2 氨基丁酸比旋光度的測定
5.2.1 方法提要
比旋光度是衡量 D-(-)-2-氨基丁酸光學程度的一個值。
5.2.2 試劑和材料
5.2.2.1 鹽酸溶液：6mol/L
5.2.3 分析步驟
5.2.3.1 稱取 4.8g 樣品，精確至 0.0001g,加鹽酸溶液 6mol/L 溶解，轉移至 100ml 容量瓶中，并用 6mol/L 鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。
比旋光度 (20℃,D)=
a
比旋光度=------------ ………….(A.1)
l×ρ
式中：
a——測得的旋光角，單位為度（°）；
l——旋光管長度，單位為分米（dm）;
ρ——溶液中有效組分的質量濃度，單位為克每毫升（g/ml）。
5.2.3.2 其他按 GB/T 613 進行。
5.3 含量的測定
5.3.1 方法提要
試樣以冰乙酸為溶劑，用高氯酸標準液滴定，以電位示差突躍點指示終點，根據消耗高氯酸標準滴定溶液的體積計算 D-(-)-2-氨基丁酸的含量。
5.3.2 試劑和儀器
5.3.2.1 冰乙酸。
5.3.2.2 高氯酸標準滴定液：C（HClO4）=0.1mol/L。
5.3.2.3 電位滴定儀（配非水電極）。
5.3.2.4 超聲波清洗器
5.3.3 分析步驟
5.3.3.1 秤取約 0.08g(干品)該樣品，精確至 0.0001g,置于 50ml 燒杯中，加 30ml 冰乙酸，超聲溶解，用高氯酸標準滴定溶液滴定，以電位滴定儀突躍點指示終點。
5.3.3.2 在測定同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使相同數量的試劑溶液做空白試驗。
5.3.4 計算結果
D-(-)-2-氨基丁酸（C4H9NO2 ）的質量分數 w1,數值以%表示，按公式(A.2)計算：
(V1-V0)×C×M
W1 =-------------------------×100 %……………(A.2)
m×1000
式中：
V1——試料消耗高氯酸標注滴定溶液體積數值，單位為毫升（ml）;
V0——空白消耗高氯酸標準滴定溶液體積數值，單位為毫升（ml）;
C——高氯酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）;
m——試料質量的數值，單位為克（g）;
M——D-(-)-2-氨基丁酸的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）(103.12)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。
若滴定供試品與標定高氯酸滴定液時的溫度差別超過 10℃，則應重新標定；若未超過10℃，則可根據下式（A.3）將高氯酸滴定液的濃度加以校正：
N0
N1=----------------------- …………………(A.3)
1+0.0011 (t1-t0)
式中
0.0011 為冰乙酸的膨脹系數；
t1——高氯酸滴定液標定時的溫度；
t0————滴定供試品時的溫度；
N0 ———— 時高氯酸滴定液的濃度。
5.4 干燥失重
按 GB/T 6284 進行。測定時，稱取 1g~2g 實驗樣品，精確至 0.0001g。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.03%。
5.5 氯化物
5.5.1 標準氯化鈉溶液制備
秤取氯化鈉 0.165g,置 1000ml 容量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。
臨用前，精密量取貯備液 10ml,置 100ml 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml 相當于 10ug 的 Cl）。
取 0.25g(精確至 0.0001g)試樣，加水溶解至 25ml(溶液如顯堿性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸 10ml,溶液如不澄清，應過濾，置 50ml 納氏比色管中，加水使成約 40ml, 搖勻，即得試樣溶液。另取 5.0ml 標準氯化鈉溶液，置 50ml 納氏比色管中，加稀硝酸 10ml, 加水使成約 40ml,搖勻，即得標準溶液。于試樣溶液與標準溶液中，分別加入硝酸銀試液 1.0ml, 用水稀釋成 50ml,搖勻，在暗處放置 5min,同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，進行目視比濁。
如試樣管溶液濁度不高于標準管溶液濁度，則氯化物含量≤0.02%。
5.6 熔點
按 GB/T 21781-2008 中 6.4 測定(該條例 6.4 中的 6.4.1 項中，測定熔點升溫速率設為0.5℃/min)。
5.7 灼燒殘渣
5.7.1 試劑和材料
5.7.1.1 濃硫酸（≥98.0%）
5.7.1.2 圓盤電爐
5.7.1.3 瓷坩鍋
5.7.2 分析步驟
稱取約 1g 試樣，精確至 0.0001g,置于在 550℃~650℃灼燒至質量恒定的瓷坩堝中，加入適量的濃硫酸將樣品完全浸濕。用溫火加熱，至樣品完全炭化，冷卻。再加約 1ml 濃硫酸浸濕殘渣，用上述方法加熱至硫酸蒸汽逸盡。在 550℃~650℃馬弗爐中灼燒 2h。放入干燥皿中冷卻至室溫，稱重。
5.7.3 結果計算
灼燒殘渣的質量分數 w2,數值以%表示，按公式(A.4)計算：
m1
w2 = -------------×100 %……………(A.4)
m
式中：
m——試料質量的數值，單位為克（g）;
m1 ——殘渣質量的數值，單位為克（g）。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于
0.02%。
5.8 重金屬
5.8.1 試劑和材料
5.8.1.1 硫代乙酰胺溶液：稱取硫代乙酰胺約 4g,精確至 0.1g,溶解于 100ml 水中，置于冰箱保存。臨用前取此液 1.0ml 加入預先由氫氧化鈉溶液（40g/L）15ml、水 5ml 和甘油 20ml組成的混合液 5ml,置于水浴上加熱 20s,冷卻立即使用。
5.8.1.2 無二氧化碳水。
5.8.1.3 乙酸銨緩沖溶液，PH=3.5：秤取 25.0g 醋酸銨，溶于 25ml 水中，加 45ml 6mol/L 的鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調節 PH=3.5 后，用水稀釋至 100ml。
5.8.1.4 鉛（Pb）標準溶液：1ug/ml。此溶液臨用前制備。
5.8.2 分析步驟
秤取約 10g 實驗室樣品，精確至 0.01g,用約 60ml 無二氧化碳水溶解并稀釋至 100ml, 為樣品溶液。吸取樣品溶液 12ml,置于 25ml 具塞比色管中，即為 A 管。吸取 10ml 鉛標準溶液和 2ml 樣品溶液置 25ml 具塞比色管中，搖勻，即為 B 管（標準）。吸取 10ml 無二氧化碳水和 2ml 樣品溶液置 25ml 具塞比色管中，搖勻，即為 C 管（空白）。在 A、B、C 管中，各加入 2ml 乙酸銨緩沖液，搖勻，分別滴加 1.2ml 硫代乙酰胺溶液，迅速攪拌混合。相對于 C 管，B 管顯現淡棕色。2min 后，A 管的顏色不應深于 B 管。
6 檢驗規則
6.1 組批
以同種原料、一次投料生產出的均質產品為一批。
6.2 抽樣
按 GB/T 6678 的規定進行。
6.3 出廠檢驗
出廠檢驗項目為感官、比旋光度、D-(-)-2 氨基丁酸含量、干燥失重、氯離子、熔點、灰分。
6.4 型式檢驗
型式檢驗項目為本標準要求中規定的全部項目。一般情況下，型式檢驗每 12 個月進行一次。有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
———新產品投產時；
———產品配方、原料或工藝有較大改變時；
———停產 3 個月以上回復生產時；
———質量監督機構檢查產品質量時；
6.5 判定規則
出廠檢驗時，有任何一項感官或理化指標不合格，可加倍抽樣復檢，如仍不合格，則判定該批產品不合格。
7 標志、包裝、運輸及貯存
7.1 標志
7.1.1 包裝儲運標志按 GB/T 191 的規定執行。
7.1.2 包裝容器外面標簽應注明：產品名稱、生產廠廠名、廠址、凈含量、生產日期、批號、保質期、執行的標準編號。
7.2 包裝
包裝容器和材料應符合相應的衛生標準和相關規定。
7.3 運輸
產品運輸應輕卸、輕放，防止日曬、雨淋，并遠離熱源，不應與有害、有毒和易污染物品一起混運。
7.4 貯存
貯存地點應保持清潔、通風干燥、陰涼，防止日曬、雨淋，嚴禁火種，不應與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品堆放在一起。