1,2-苯并異噻唑啉-3-酮質量標準
前言
本標準編制所依據的起草規則為GB/T 1.1－2009《標準化工作導則第1 部分：標準的結構和編寫》。
1,2-苯并異噻唑啉-3-酮（簡稱BIT）是一種低毒、廣譜、非氧化型防腐殺菌劑。
本標準代替Q/SWH 01－2010《1,2-苯并異噻唑啉-3-酮》。
本標準與Q/SWH 01－2010 相比的主要變化如下：
——刪除了堿溶液色指標及其實驗方法；
——修改了1,2-苯并異噻唑啉-3-酮含量測定原理的相關內容；
——規范性引用文件改為現行有效版本。
本標準起草單位：衢州明鋒化工化工有限公司。
本標準主要起草人：李廣勝
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：Q/SWH 01－2006、Q/SWH 01－2010。
1 范圍
本標準規定了1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、儲存和運輸要求。
本標準適用于由2,2′-二硫代二苯甲酸為原料經氯酰化、環合、酸析、分離而制得的1,2-苯并異噻唑啉-3-酮。
分子式：C7H5ONS。
結構式：
相對分子質量：151.18（按1991 年國際相對原子量）。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190－2009 危險貨物包裝標志
GB/T 601－2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 603－2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617－2006 化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB/T 6682－2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170－2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB 12463－2009 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 15603－1995 常用化學危險品貯存通則
《中華人民共和國藥典》（二部），2010 年版
3 要求
3.1 外觀
淺黃色或白色含水粉末。
3.2 理化指標
1,2-苯并異噻唑啉-3-酮技術指標應符合表1 要求。
項目 指標
含量/% ≥ 98.50
水分a/% 15±1 20±1 30±1
熔點范圍/℃ 155.0～158.0
a 1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的水分指標可以按用戶要求執行。
4 試驗方法
4.1 試驗的一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682－2006 中規定的二級水。分析用標準滴定溶液按GB/T 601－2002 配制和標定；所用制劑和制品按GB/T 603－2002 配制。檢驗結果按GB/T 8170－2008 修約，并按GB/T 8170－2008 中修約值比較法進行。
4.2 外觀測定
采用目視法。
4.3 含量的測定
4.3.1 原理
根據1,2-苯并異噻唑啉-3-酮及其雜質在一定試驗條件下，通過AQ-C18 柱，利用其在移動相和固定相中分配系數的不同，以達到彼此分離，然后用面積歸一化法進行計算，從而確定其各組分的含量。
4.3.2 試劑和材料
4.3.2.1 乙腈：色譜純。
4.3.2.2 過濾后的去離子水。
4.3.3 儀器
4.3.3.1 高效液相色譜儀：LC-10AT 或與之性能相當的液相色譜儀，并配有SPD-10A 紫外檢測器和
LC-色譜工作站。
4.3.3.2 色譜柱：AQ-18 液相柱，柱長：4.6 mm×250 mm。
4.3.3.3 微量進樣器：50 μL。
4.3.3.4 磨口具塞小瓶：5 ml。
4.3.3.5 超聲波一臺（溶劑脫氣）。
4.3.3.6 離子水過濾一套（含真空泵一臺）。
4.3.4 液相色譜條件
4.3.4.1 流速（FIOW）：0.6 ml/min～0.8 ml/min。
4.3.4.2 波長（WL）：254 nm。
4.3.4.3 移動相比例：水:乙腈:磷酸＝350 ml：150 ml；20 ml。
4.3.5 分析步驟
4.3.5.1 稱取1,2-苯并異噻唑啉-3-酮樣品0.1 g 左右，放入5 ml 具塞三角瓶中，用移動相溶解樣品，
搖勻，脫氣至呈透明液體方可進樣。
4.3.5.2 按“高效液相操作規程”開動儀器，按4.3.4 色譜條件要求使色譜儀處于分析狀態。
4.3.5.3 用微量注射器吸取50 μL 樣品（定量管25 μL）進樣，同時啟動數據色譜工作站，采集數據。
4.3.5.4 待所有被檢測樣品峰出峰完畢后，停止采集并計算結果。
4.3.6 結果的表述
4.3.6.1 計算方法
1,2-苯并異噻唑啉-3-酮含量，用面積歸一化法按下式計算：
Wi=100*Ai/A
式中：
wi－所測組分（1,2-苯并異噻唑啉-3-酮）的以質量百分數（%）表示的含量的數值；
Ai－所測組分（1,2-苯并異噻唑啉-3-酮）的峰面積；
A－所測各組分的峰面積之和。
所得結果應表示至二位小數，取兩次測定結果的算術平均值作為所測組分的測定結果。
4.3.6.2 精密度
兩次測定結果之差不應超過0.2 %，異構體兩次測定結果之差不應超過0.07 %。
4.4 水分的測定
按《中國藥典》2010版二部中附錄ⅧL《干燥失重法》進行。
4.5 熔點的測定
按GB/T 617－2006化學試劑熔點范圍測定通用方法。
5 檢驗規則
5.1 1,2-苯并異噻唑啉-3-酮產品取樣時以批為單位，每批的重量不應超過5 t。
5.2 每批產品包裝前，由質檢部門檢查包裝物是否符合要求，標志是否清晰、正確。
5.3 取樣方法，從每批產品的包裝件中選取10 %的桶（或袋）取樣，取樣時用直徑25 mm，長1 m 的一端斜口塑料管，從打開的桶（或袋）中采取包括上中下三部分取樣，取樣總量不得小于300 g。
5.4 將選取的樣品仔細混勻，裝入清潔、干燥帶塞的玻璃瓶中，蓋上瓶塞，貼上標簽，注明產品名稱、分析項目、批號、取樣日期和取樣者，進行全分析。而后進行樣品保留（保留樣200 g），保留期限2年。
5.5 1,2-苯并異噻唑啉-3-酮由廠質量檢驗部門按本標準規定的要求，檢驗合格，簽署產品質量檢驗合格證明書后方可出廠。
5.6 若檢驗結果任有一項指標不符合標準要求，應重新自兩倍量的包裝桶（或袋）中重新采樣進行復驗。復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批1,2-苯并異噻唑啉-3-酮判為不合格產品，不能驗收。
5.7 產品質量檢驗合格證明書一式二份，一份留廠備用，一份隨產品出廠。產品質量檢驗合格證明書
主要內容包括：
——制造廠名稱、產品名稱、產品批號、生產日期；
——本批產品數量及制造檢驗依據；
——本批產品的分析檢驗結果、產品結論及簽章。
5.8 使用單位有權按照本標準要求對產品質量進行驗收，當供需雙方對產品質量發生異議時，應由雙方協商解決或請仲裁單位進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存6.1 1,2-苯并異噻唑啉-3-酮產品包裝外面應該有清晰牢固的標志，內容包括生產廠名稱、產品名稱、
批號、毛質量、凈質量、產品標準編號以及GB 190－2009 中規定的“有毒品”標志，或者按照合同要求粘貼標志。
6.2 標簽
每批包裝好的對1,2-苯并異噻唑啉-3-酮產品都應當附有一定格式的標簽，其內容包括生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、等級、毛質量、凈質量、產品質量符合本標準要求的證明和本標準編號，或者按照合同要求粘貼標簽。
6.3 包裝
1,2-苯并異噻唑啉-3-酮產品裝于紙板桶，內襯聚乙烯塑料袋，每桶凈重25 kg；或聚乙烯塑料桶，每桶凈重25 kg；或噸袋，內襯聚乙烯塑料袋，每袋凈重500 kg；或按用戶要求執行。產品包裝應符合GB 12463－2009 及危險化學品包裝的相關規定。
6.4 運輸
1,2-苯并異噻唑啉-3-酮產品應嚴格按照國家關于有毒品的要求來運輸，避免發生泄露或中毒事故。
6.5 貯存
1,2-苯并異噻唑啉-3-酮是有毒品，可燃燒，應按GB 15603－1995 及相關規定密閉貯存于陰涼干燥并且有良好通風的庫房內，切勿爆曬和雨淋，不可與易燃物放在一起，并遠離火源和熱源。