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                          二甲苯烷二異氰酸酯質量檢測

                          非售品
                          CAS:26447-40-5
                          分子式:C15H10N2O2
                          分子量:250.25

                          二苯基甲烷二異氰酸酯質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了二苯基甲烷二異氰酸酯的產品命名、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存、安全注意事項及泄漏灑落處理。
                          本標準適用于由2,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯與4,4'- 二苯基甲烷二異氰酸酯混合的二苯基甲烷二異氰酸酯。主要用于高回彈泡沫、半硬泡和微孔彈性體的生產,還廣泛應用于彈性體、粘合劑、涂料和密封膠的生產。
                          2 引用標準
                          下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
                          GB 190-2009 危險貨物包裝標志
                          GB/T 3143 液體化學品顏色測定法
                          GB/T 6678 化工產品采樣總則
                          GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
                          GB/T 12009.2 異氰酸酯中水解氯含量測定方法
                          GB/T 13941 二苯基甲烷4,4’-二異氰酸酯
                          JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
                          《定量包裝商品計量監督管理辦法》(國家質檢總局令第 75 號)
                          3 產品命名
                          3.1 命名方法
                          牌號
                           二苯基甲烷2,4’-二異氰酸酯
                          3.1.1 縮寫代號
                          產品的縮寫代號為“MDI”。
                          3.1.2 牌號
                          MDI的牌號,根據產品的2’4-MDI范圍,用兩位阿拉伯數字表示。
                          3.2 本標準包括 4 個牌號的產品:
                          MDI-20、MDI-30、MDI-50、MDI-60。
                          4 產品理化性能應符合表 1 要求。
                          4.1 二苯基甲烷二異氰酸酯的性能指標應符合表1的要求。
                          產品 色度 二苯基甲烷二異氰酸酯% 環己烷不溶物% 2,4’-MDI %
                          (面積分數) 水解氯%
                          MDI-20   ≤30   ≥99.6   ≤0.30   70.0~80.0   ≤0.0050
                          MDI-30   ≤30   ≥99.6   ≤0.30   60.0~70.0   ≤0.0050
                          MDI-50   ≤30   ≥99.6   ≤0.30   50.0~55.0   ≤0.0050
                          MDI-60   ≤30   ≥99.6   ≤0.30   40.0~50.0   ≤0.0050
                          4.2 凈含量允許短缺量
                          凈含量允許短缺量應符合國家質量監督檢驗檢疫總局第 75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
                          的規定。
                          5 試驗方法
                          5.1 質量分數的測定
                          按GB/T 13941附錄A規定的方法進行測定。
                          5.2 色度的測定
                          采用GB/T 3143規定的方法進行測定。
                          5.3 環己烷不溶物的測定
                          按GB/T 13941附錄B規定的方法進行測定。
                          5.4 2,4’-MDI 含量的測定
                          按附錄A規定的方法進行測定。
                          5.5 水解氯含量的測定
                          按GB/T 12009.2規定的方法進行測定。
                          5.6 凈含量允許短缺量
                          凈含量允許短缺量按 JJF 1070 規定的方法測定。
                          6 檢驗規則
                          6.1 產品必須由質量檢驗部門進行出廠檢驗,合格并附有合格證后方可出廠。
                          6.2 生產一釜的 MDI-50 為一批。
                          6.3 取樣采用 GB/T 6678 和 GB/T 6680 中的規定方法進行取樣,取樣量不少于 0.5kg,分裝于兩個清潔干燥的棕色瓶中密封。凈含量允許短缺量的抽樣按 JJF 1070 執行。注明生產廠名、產品名稱、批號、取樣日期及取樣人姓名,一瓶檢驗用,一瓶密封三個月備查。
                          6.4 使用單位對所收到的產品進行檢驗,應按本標準規定進行。驗收檢驗應在一個月內進行。
                          6.5 每批產品必須由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗并保證出廠的所有產品達到本標準規定的各項要求。檢驗結果有一項要求不符合本標準規定時,應重新自該批產品中兩倍的包裝件中取樣,生產廠可從罐中取樣,對不合格項目進行復驗,復驗后仍不合格,則該批產品為不合格。
                          6.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方協商解決或由法定質量檢測部門進行仲裁。
                          7 標志、包裝、運輸、貯存
                          7.1 標志
                          每批產品應有質量檢驗報告單,每一包裝件上應有清晰牢固的標志,標明產品名稱、生產廠家、批
                          號、凈含量、生產日期、防濕、防曬;并按GB190-2009的規定,標明有毒標志等。
                          7.2 包裝
                          產品用鋼桶或方桶充干燥氮氣密封包裝。
                          7.3 運輸
                          產品在運輸過程中應注意防濕、防曬、輕取輕放。
                          7.4 貯存
                          隨貯存時間的延長可生成二聚體不溶物,請在25℃~35℃陰涼干燥的室內貯存,勿接近火源。
                          8 安全注意事項及泄漏灑落處理
                          8.1 安全注意事項
                          在操作時應小心謹慎,防止其與皮膚的直接接觸及濺入眼內, 請穿戴必要的防護用品(手套、防護鏡、工作服等)。一旦濺到皮膚上或眼內,應立即用清水沖洗,皮膚用肥皂水洗凈。二苯基甲烷二異氰酸酯極易與水反應放出二氧化碳, 故應保證包裝容器的干燥密封, 以防水份侵入; 一旦容器內漏入水份, 切忌密封太嚴, 應留有排氣孔,以防鼓爆炸裂。
                          8.2 泄漏灑落處理
                          一旦發生泄漏、灑落,應立即隔離泄露現場,周圍設警告標志,切斷火源,疏散現場人員并保證現場通風;泄漏、灑落物料的處理操作須由經過專業培訓且穿戴良好防護用品的專業人士進行。少量的泄漏、灑落物料可用砂土覆蓋后,鏟入敞口容器中, 標識清楚,移離工作區域后用5%的氨水分解,稀釋液放入廢水處理系統。若大量泄露, 收容并回收。污染地面用氨水溶液或洗滌劑洗刷。廢棄異氰酸酯的處理必須按照當地政府的環保法規執行。

                          附錄A
                          (規范性附錄)
                          二苯基甲烷二異氰酸酯異構體含量的測定
                          A.1 適用范圍
                          本方法適用于由 2,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯和 4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯混合而成的二苯基甲烷二異氰酸酯異構體含量的測定。
                          A.2 方法原理
                          采用毛細管氣相色譜法分離,FID 檢測器檢測,以面積百分率法定量測定二苯基甲烷二異氰酸酯中
                          2,2’-MDI、2,4’-MDI、4,4’-MDI 的含量。BHT、TPP 以外標法定量測定。
                          A.3 儀器、器具和試劑
                          A.3.1 儀器
                          氣相色譜儀 帶有分流裝置的毛細管進樣口和 FID 檢測器及氣相色譜工作站。
                          A.3.2 器具
                          A.3.2.1 色譜柱 HP-5 規格 30m×0.32 mm×0.25 um
                          A.3.2.2 微量注射器 10 uL
                          A.3.2.3 實驗室一般器具
                          A.3.3 試劑
                          A.3.3.1 1,2-二氯乙烷 AR
                          A.3.3.2 純 MDI 自產純 MDI(未加添加劑)
                          A.4 色譜條件
                          A.4.1 載氣 經凈化和干燥的高純 N2 (純度在 99.999%以上)
                          A.4.2 燃燒氣 H2 30 mL/min(純度在 99.999%以上)
                          A.4.3 助燃氣 凈化后干燥的空氣 400 mL/min
                          A.4.3 柱流量 1.5mL/min 分流比 10:1
                          A.4.4 柱箱溫度采用一節程序升溫 210℃(4min)15℃/min→250℃(1.33min)
                          A.4.5 進樣口溫度 260℃
                          A.4.6 檢測器溫度 270℃
                          A.5 外標工作曲線
                          A.5.1 標準混合溶液的配制
                          準確稱取一定量的 BHT、TPP,用純 MDI「A.3.3.2」按下表配制成三組不同濃度的標準混合溶液。在分析天平上分別稱取標準混合溶液約 1 g,精確至 0.1mg,置于三角瓶中,加入 1,2-二氯乙烷 8mL,完全溶解后備用。
                          標準混合溶液
                          分組 BHT TPP
                          第一組 500 mg/kg 200 mg/kg
                          第二組 800 mg/kg 400 mg/kg
                          第三組 1500 mg/kg 600 mg/kg
                          A.5.2 繪制外標工作曲線
                           接通載氣,打開色譜儀電源,待儀器通過自檢后,按「A.4」中的色譜條件設定儀器的操作條件。待儀器穩定后,用微量注射器分別抽取「A.5.1」中的系列標準樣品 0.2uL 注入氣相色譜儀。出峰順序按溶劑、BHT、2,2'
                          -MDI、2,4'
                          -MDI、4.4'
                          -MDI、TPP 檢出。利用色譜工作站制作外標工作曲線。
                          A.6 樣品測定
                          在分析天平上稱取約 1 g 試樣,精確至 0.1mg,置于三角瓶中,加入 1,2-二氯乙烷 8mL,完全溶解后。按與「A.5.2」相同的操作步驟進行樣品測定。
                          A.6 結果計算
                          利用色譜工作站進行數據處理,樣品中 2,2'-MDI、2,4'-MDI、4.4'-MDI 含量按面積百分率法計算。BHT、TPP 按外標法計算。
                          A.7 結果表示
                          2,2’-MDI、2,4’-MDI、4,4’-MDI的面積分數保留至小數點后第二位報告,數值以%表示;BHT、TPP的質量分數以整數報告,數值以毫克每千克(mg/kg)表示。

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