1,1,1-三氯三氟乙烷
1 范圍
本標準規定了 1,1,1-三氯三氟乙烷的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
分子式：CF3-CCl3 相對分子質量：187.39（按 1989 年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB 190-1990 危險貨物包裝標志
GB 191-2000 包裝儲運圖示標志
GB 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液制備
GB 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6283-1986 化工產品中水分含量的測定，卡爾·費休法（通用方法）
GB 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680-1986 液體化工產品采樣通則
GB 8170 數值修約規則
3 技術要求
3.1 外觀：無色、不渾濁液體
3.2 氣味：無異臭
3.3 1,1,1-三氯三氟乙烷質量應符合表 1 要求。
表 1 技術要求
項 目 指 標
優等品 一等品 合格品
純度，≥%，（GC）99.9 99.5 99.0
蒸發殘渣，≤% 0.001 0.002 0.003
酸度(HCl計)，≤% 0.0001 0.0001 —
水分，≤% 0.002 0.005 0.007
4 試驗方法
所用試劑和水除特殊注明外，均為純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
4.1 外觀的測定
于 25mL 的比色管內，加入常溫下的 1,1,1-三氯三氟乙烷 25mL，用干燥的布擦干比色管外壁附著的濕氣，從軸向透視觀察無渾濁。
4.2 氣味的測定
用測定外觀的試樣，將試管緩慢加熱稍有沸騰，蒸汽應無異臭。
4.3 純度的測定
本方法以甲基硅油 DC200 色譜柱分離 1,1,1-三氯三氟乙烷組分，用熱導檢測器，以歸一化法計算各組分含量。
4.3.1 材料和試劑
4.3.1.1 載氣：氫氣，純度優于 99.5%；
4.3.1.2 載體：Chromosorb W、粒度 0.18-0.25mm；
4.3.1.3 固定液：甲基硅油 DC 200；
4.3.1.4 溶劑：三氯甲烷。
4.3.2 儀器
4.3.2.1 氣相色譜儀配有熱導檢測器以氫氣作載氣。對苯的靈敏度優于 800mVmL/mg。
4.3.2.2 進樣器：微量注器。
4.3.2.3 色譜柱：柱長 3m、內徑 3mm 的不銹鋼柱。
4.3.2.4 標準樣：1,1,1-三氯三氟乙烷。
4.3.3 分析步驟
4.3.1 固定相的配制：稱取 7.5g 甲基硅油置于 205mL 燒杯中用三氯甲烷溶解，然后將粒度 0.18-0.25mm的 25gChromosorb W 載體倒入燒杯中混勻，在紅外燈下烘干備用。
4.3.3.2 色譜柱的裝填及裝入量：將色譜柱的出口端用少許玻璃棉或銅網塞上，然后從出口端在輕輕振動下把固定相裝入色譜柱，對內徑 3mm 不銹鋼柱其裝入量 2.66g/m 左右。
4.3.3.3 色譜柱的老化：通入氮氣在 150℃老化 10h。
4.3.3.4 典型色譜條件如表 2 所示。
表 2 色譜條件
參 數 條 件
色譜柱 Φ3mm×3000mm 不銹鋼盤形柱
固定相配比 Chromosorb W 甲基硅油 DC200=100:30
柱溫，℃ 50
汽化溫度，℃ 120
檢測溫度，℃ 50
橋電流，mA 200
記錄儀量程, mA 5
載氣 H2 載氣流量，mL/min 23
柱前壓，MPa 0.1
進樣量，μL 5
紙速，mm/min 10
注：色譜條件應根據不同儀器由使用者選擇，得到相等的分離度即可。
4.3.3.5 測定：啟動儀器，色譜操作條件穩定后即可進樣，組分的保留時間 tR與相對保留值 y 及色譜圖見表 3 。
表 3
組分 tR y
空氣 26 s —
三氟二氯乙烷 63s --- 1,1,1-三氯三氟乙烷 1 min 58 s 1.00
二氟四氯乙烷 6m33s 0.2
4.3.4 結果的計算
4.3.4.1 測定 1,1,1-三氯三氟乙烷各組分的峰面積，用歸一法計算 1,1,1-三氯三氟乙烷質量百分含量X1：
A2
X1=---------------------×100…………………………(1)
ΣAi
式中：
A1——1,1,1-三氯三氟乙烷的峰面積，cm2；
ΣAi——各組分的峰面積。
取其算術平均值作為測定結果。
4.3.5 允許差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.2%。
4.4 蒸發殘渣的測定
本方法是使試樣在蒸發管內加熱沸騰蒸發，測定不揮發殘留物的質量，以求得蒸發殘渣。
4.4.1 儀器及設備
4.4.1.1 蒸發器
4.4.1.2 恒溫水槽。
4.4.1.3 分析天平。
4.4.1.4 烘箱：105±2℃。
4.4.2 分析步驟
把標準量管放在 105±2℃的烘箱中干燥 1h 后放入干燥器中冷卻，稱量直至恒重。將已恒重的標準量管與蒸發管連接，把蒸發管（標準量管）一部分浸入恒溫水槽中，加入 450ML 試樣，控制在 1.5~2h 中試樣蒸發結束后，在蒸發器中加入余下的 50ML 試樣作為洗凈用，然后在水浴上蒸發，氣化后，直至蒸干，把標準量管放入 105±2℃的烘箱中干燥 1h，在干燥器中冷卻至室溫稱量（精確至0.0002g）。
蒸發殘留物的質量百分數 X2按式（2）計算：
m2-m1
X2 =-----------------×100……………………………(2)
ρ·V
式中：m1——標準量管的 g；
m2——試樣氣化后標準量管的質量，g；
ρ——試樣的密度（20℃時，1.58g/ML），g/ML；
V——試樣的體積，ML。
4.4.3 允許差
兩次平行測定結果之差，不大于 0.0002%
4.5 酸度的測定
本方法用水萃取試樣中的酸性物質，以溴甲酚綠為指示液，用氫氧化鈉標準溶液滴定，求得酸度。
4.5.1 儀器和設備
4.5.1.1 分液漏斗：300ML。
4.5.1.2 三角燒瓶。
4.5.1.3 容量瓶：1000ML。
4.5.2 試劑
4.5.2.1 溴甲酚綠指示液：1g/L。
4.5.2.2 氫氧化鈉標準滴定溶液：先配制 c（NaOH）=0.1mol/L 氫氧化鈉標準定溶液，按 GB 601 配制標定，然后將上述溶液用不含二氧化碳的蒸餾水準確稀釋 10 倍，使其濃度 c（NaOH）為 0.01mol/L。
4.5.3 分析步驟
在分液漏斗中加入蒸餾水 100ML，稱取 100g 試樣加入分液漏斗中，充分振蕩后，從樣品中分出水層、重復操作二次，將二次抽出的水合并在一起移入錐形瓶中，加 2~3 滴溴甲酚綠指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液（4.5.2.2）滴定至藍色為終點，同時做空白試驗。以質量百分數表示的酸度 X3（以 HCI 計）按式（3）計算：
c×（V1-V0）×0.0365
X3 =-----------------------------×100…………………………(3)
m
式中：c——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V1——氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ML；
V0——空白試驗耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ML；
m——試樣質量，g；
0.0365——與 1.00ML 氫氧化鈉標準滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相當的，以克表示的鹽
酸的質量。
Q/JWH 2034-2009
4.6 水分的測定
取 20ML 試樣溶解在無水甲醇溶液中，再按 GB 6283 規定的方法進行測定。
取其自述平均值為測定結果。
4.6.1 允許差
兩次平行測定結果之差不大于 0.0003%。
5 檢驗規則
5.1 本產品應由生產廠的質量檢驗部門檢驗，生產廠應保證所有出廠的產品均符合本標準要求，每批（以每次包裝量為一批）出廠的產品都應附有產品合格證。
5.2 使用單位有權在一星期內（自出廠之日算起）按照本標準規定對產品質量進行驗收。
5.3 取樣：按 GB 6678 中表 2 的規定進行采樣。采樣方法按 GB 6680 中的 2.1.3 進行。
5.4 當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時，仲裁機構由雙方協商選定。仲裁應按照本標準規定的檢驗方法進行仲裁檢驗。
5.5 檢驗結果的判定按 GB 1250 中修的值比較法進行、修約按 GB 8170 進行。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 工業 1,1,1-三氯三氟乙烷包裝窗口上應涂有牢固的標志，其內容包括：產品名稱、凈重。
6.2 工業 1,1,1-三氯三氟乙烷應用精潔干燥的包裝桶或容器，每桶凈重 200±0.5 或 250±0.5kg。
6.3 運輸過程中應有遮蓋物，輕裝卸，防止雨淋和日光曝曬，并要防止包裝桶或容器破損。
6.4 本品應貯存于陰涼、干燥、通風的倉庫內，不得露天堆放，避免日曬雨淋。
三氯三氟乙烷質量檢測
非售品
CAS：26523-64-8
分子式：CCl2FCClF2
分子量：