1 范圍
本標準規定了 1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸鈉鹽的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于磺化吐氏酸經過重氮、氧化所得的 1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸鈉鹽。
1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸鈉鹽的結構式、實驗式和基本物理化學參數如下:
結構式:
—— 實驗式:C 10 H 5 N 2 NaO 4 S;
—— 相對分子質量:272.21(按 2007 年國際相對原子質量);
—— 理化性質:溶于水,微溶于甲醇和乙腈。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6283-2008 化工產品水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9724-2007 化學試劑 pH 值測定通則
3 要求
產品性能應符合表 1 規定的指標。
表1 產品性能指標
項目 指標
外觀 淡黃色或橙色結晶
含量/% ≥99.0
水分/% ≤25.00
pH 值 5~10
4 試驗方法
4.1 試驗的一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 6682-2008 規定的三級水。
4.2 外觀檢驗
在自然光下,用目視法檢驗產品外觀。
4.3 含量的測定
4.3.1 原理
采用高效液相色譜法,在規定的條件下對樣品進行分離,用面積歸一化法定量。
4.3.2 儀器
4.3.2.1 液相色譜儀:島津 SPD-10Avp 或相當的高效液相色譜儀。
4.3.2.2 色譜工作站。
4.3.2.3 平頭微量注射器:25 μL。
4.3.2.4 色譜柱:4.6 mm×250 mm,ODS 擔體(5 μm)。
4.3.3 操作條件
高效液相色譜法的操作條件如下:
—— 溫度:室溫(20℃);
—— 波長:254 nm;
—— 流速:1.0 mL/min;
—— 流動相:甲醇(色譜級)+水=15+85(體積)。
—— 進樣量:10 μL。
—— 保留時間:1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸鈉鹽約 9.4 min。典型液相色譜圖見圖 1。
上述操作參數是典型的,可根據不同儀器的特點,對給守的操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.3.4 分析步驟
4.3.4.1 樣品處理
稱取試樣 0.250 0 g±0.000 2 g 于 1 000 mL 棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,備用。
4.3.4.2 測定
在上述操作條件下,待儀器穩定后,打開色譜工作站,準備進樣。
微量注射器用樣品溶液抽排干凈,吸取 10 μL 試液(4.3.4.1)注入高效液相色譜儀內,待所有組分出完后,再按“停止”。
4.3.5 結果的表述
4.3.5.1 計算方法
1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸鈉鹽含量以其質量分數 W 計,數值以%表示,按下式進行計算:
Ar
W=------------×100
ΣAi
式中:
Ar——1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸鈉鹽的峰面積,單位為平方厘米(cm2);
∑Ai ——樣品中所有組分的峰面積之和,單位為平方厘米(cm2)。
4.3.5.2 允許差
兩次進樣平行測定結果之差應小于 0.3 %。
4.4 水分的測定
按 GB/T 6283-2008 的規定進行。
4.5 pH 值的測定
按 GB/T 9724-2007 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 組批
以每釜產量為一批。
5.2 采樣
按 GB/T 6679-2003 中的采樣規定執行。
5.3 出廠檢驗
產品由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證出廠產品符合本標準要求,并附有合格證方可出廠。
5.4 產品驗收
經銷商或用戶有權按本標準規定進行產品驗收,經檢驗合格的產品,應予接收,若經檢驗不合格項目,則應加倍取樣進行檢驗,以復檢結果為準,若仍有不合格項目,經銷商或用戶有權提出退換貨要求。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 包裝
產品內包裝采用白色和黑色聚乙烯薄膜袋,外包裝用紙桶包裝,每桶凈重 50 kg 或按用戶要求包裝。
6.2 標志
產品的每個包裝物件上應有明確標志,其內容包括:生產廠家名稱、商標、產品名稱、產品批號、生產日期、保質期、凈重,并按 GB 190-2009 的規定標明標志。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應有防日曬、雨淋和防潮等設施;挪動時應小心輕放,防止破碎。嚴禁與氧化劑、強酸、強堿、有機溶劑、食用化學品等混裝、混運。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥、通風的庫房內,貯存溫度應低于 20 ℃,防止日光燈和紫外線照射,遠離火種、熱源,嚴禁與氧化劑、強酸、強堿、有機溶劑、食用化學品混合存放。
7 安全
本品有毒,使用和搬運時切勿與皮膚接觸,就穿戴勞保用品以防中毒。
8 保證期
在規定的貯運條件下,1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸鈉鹽的質量保證期從生產日期起為一年。