3,4′-二氨基二苯醚的制造過程,其特征在于步驟包括:
a.將間氨基苯酚溶解在甲苯溶劑中,加入氫氧化鈉,在110~130℃,反應3~4小時,氫氧化鈉與間氨基苯酚的摩爾比為1.20~1.50∶1,生成間氨基苯酚鈉,接著加入非質子極性溶劑二甲基甲酰胺和對硝基氯苯,對硝基氯苯與間氨基苯酚的摩爾比為1∶1,加熱攪拌,蒸甲苯,甲苯蒸發后,控制反應溫度140~150℃,從加入對一硝基氯苯到反應結束,控制反應時間為1.5~3小時,冷卻反應液到90~100℃,趁熱過濾,除去付產物氯化鈉,將反應液加到冷水中,抽濾、水洗、干燥得3-氨基-4′-硝基二苯醚粗產品,顏色黃褐色,熔點75~78℃,用乙醇重結晶,得黃色結晶產品,熔點76~78.5℃;
b.將3-氨基-4′-硝基二苯醚加入甲醇溶液中,在重量百分含量為 5%的鈀/碳催化劑的存在下,加氫還原成3,4′-二氨基二苯醚,經減壓蒸餾得產品,熔點為73~75℃;加氫還原溫度為92~98℃,加氫壓力為0.3~ 1.2Mpa,加氫還原時間為4~5小時,催化劑用量為3-氨基-4′-硝基用量的0.1~0.25%重量百分比,甲醇∶3-氨基-4′-硝基二苯醚的重量比等于1.2~1.6∶1。
3,4-二氨基二苯醚合成
規格:99%
包裝:1kg
最小購量:1kg
CAS:2657-87-6
分子式:C12H12N2O
分子量:200.24