2-噻唑烷酮

1. 范圍
本標準規定了2-噻唑烷酮的技術要求、實驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和儲存
本標準適用于合成法制成的固體2-噻唑烷酮
分子式C3H5NOS
分子量：103.1429
2. 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T16631-2008 高效液相色譜法通則
GB/T617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T603 化學試劑 標準滴定溶液的制備

3. 要求
3.1 外觀
 白色結晶顆粒
3.2 技術要求
 技術要求應符合表1的規定
項 目              指 標
含量， %          ≥98
乙酸乙酯不容物， % ≤1
干燥失重， %     ≤0.5
熔點， ℃         49-53
水分， %          ≤0.1

4 試驗方法
4.1 高效液相色譜法檢測含量
4.1.1儀器
 a 高效液相色譜儀
b 電子天平 0.1mg
c 容量瓶 50ml
d 移液管 2ml
4.1.2 試劑
 蒸餾水 色譜甲醇
4.1.3 色譜條件
 色譜柱型號：C18 250mm
流動相: 甲醇:水=40:60
柱溫：20℃-25℃
波長: 220nm
流速：0.6ml/min
4.1.4操作步驟
 標樣溶液的配制：準確稱取2-噻唑烷酮標樣0.05ｇ（精確至0.0002 g）于50ml 容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻。準確移取2ml溶液于50ml容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。試樣溶液的配制: 準確稱取2-噻唑烷酮試樣約0.05ｇ的（精確至0.0002 g）于50ml 容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻。準確移取2ml溶液于50ml容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
4.1.5 測定
在上述色譜條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針相對響應值，待相鄰兩針相對響應值變化小于1.5％，按下列順序進樣：標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液。
4.1.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中2-噻唑烷酮的峰面積分別進行平均。2-噻唑烷酮的質量分數：
         A2×M1×P
X%=----------------
           A1×M2
式中：
A1 為標樣溶液中2-噻唑烷酮峰面積的平均值
A2 為試樣溶液中2-噻唑烷酮峰面積的平均值
M1 為標樣的質量（g）
M2 為試樣的質量（g）
P 為標樣中 2-噻唑烷酮的質量分數（%）
4.2 乙酸乙酯不容物
4.2.1 儀器
 分析天平0.1mg 電熱干燥箱 水浴鍋 燒杯100ml 4#玻璃砂芯坩堝60ml 抽濾
瓶 真空泵
4.2.2 試劑
 乙酸乙酯（分析純）
4.2.3 操作步驟
取10g（稱準至0.0002mg）樣品放入100ml燒杯中，加入50ml 乙酸乙酯，攪拌加熱到40度，保持10 分鐘，待產品全溶之后，趁熱用已經在40度烘箱內恒重的玻璃砂芯坩堝抽濾，過濾完畢后用10ml 乙酸乙酯沖洗坩堝，抽濾，把坩堝放入40 度的烘箱內，烘干30 分鐘，取出稱量坩堝重量（mg）。
4.2.4 計算公式
                 m1-m0
不容物(%) =---------------×100
                  m
式中： m0 為抽濾前坩堝的質量，g；
m1 為抽濾后坩堝的質量，g；
m為樣品的質量，g.
4.2.5 誤差及分析
平行測定兩份，兩次平行測定結果的差值不大于0.05%,取其平均值作為測定結果.
4.3 干燥失重
4.3.1 儀器
分析天平 電熱干燥箱 扁形稱量瓶 干燥器。
4.3.2 操作步驟
稱取本品約1-2g，置于已在40℃干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定后，再在40℃的干燥箱烘5 小時，移至干燥器內，放冷，精密稱重
4.3.3 計算公式
                   m0-m1
干燥失重(%) =--------------×100
                     m0
式中：
m0 為干燥前樣品的質量，g；
m1 為干燥后樣品的質量，g。
4.3.4 誤差及分析
平行測定兩份，兩次平行測定結果的差值不大于0.03%，取其平均值作為測定結果。
4.4 熔點
 按GB/T617規定執行
4.5 水分
4.5.1儀器與試劑
 分析天平 全自動滴定管 卡氏液 無水甲醇
4.5.2 操作步驟
取1ml無水甲醇于西林瓶中，用卡氏液滴定至琥珀色，記錄卡氏液體積V0.
 準確稱取樣品0.2克于西林瓶中，加入無水甲醇1ml，用卡氏液滴定至溶液呈琥珀色，記錄卡氏液體積V1。
4.5.3 計算
            C(V1-V0)
水分X%=--------------×100
              M
式中
C--卡氏液滴定度
M--樣品質量

5.檢驗規則
5.1 產品由出廠質量檢驗部門進行檢驗，并出具合格證后方可出廠，質量檢驗合格證內容包括：廠名、廠址、生產日期、批號、凈重。
5.2 以批為單位取樣。每批抽樣量不少于200g，將采集樣品充分混勻后，平均分為兩份，一份供檢驗，一份裝入清潔、干燥、密封良好的自封袋（貼好標簽，注明產品名稱、批號，生產日期、采樣地點、采樣人），然后放入到樣品儲藏柜中
5.3 如檢驗結果有一項指標不符合要求時，應重新自兩倍量的產品中取樣復檢，若檢驗結果仍有不合格，則判整批產品不合格。

6. 標志、包裝、運輸、及儲存
6.1 標志
外包裝上應注明廠名、廠址、產品名稱、出廠日期、凈重、標準編號、聯系電話。
6.2 包裝
產品采用內襯聚丙烯袋的紙板桶包裝，每袋25kg，或按客戶要求進行包裝。
6.3儲存與運輸
 本品儲存于陰涼干燥處，儲存運輸應防破損、防雨淋