N-乙基吡咯烷酮

1主題內容與適用范圍
本標準規定了N-乙基吡咯烷酮的技術要求試驗方法檢驗規則以及標志包裝運輸和貯存等要求
本標準適用于γ-丁內酯與乙胺在高溫下通過管式反應器制得的N-乙基吡咯烷酮，品主要用于農藥醫藥染料等。

2引用標準
GB/T6678,化工產品采樣總則
GB/T6680液體化工產品采樣通則
GB/T9722氣相色譜法通則
GB/T6283-2008《化工產品中水分含量測定》

3技術要求
3.1外觀無色透明液體無機械雜質
3.2N-乙基吡咯烷酮質量應符合表要求
指標名稱 指標
外觀： 無色透明液體
水分：≤ 0.5%
含量：≤ 99.0%

4試驗方法
4.1外觀的測定
采用目視測定
4.2N-乙基吡咯烷酮含量及水分含量的測定
4.2.1方法提要
采用氣相色譜法用面積歸一化法定量以求得一乙胺及有機雜質含量
4.2.2儀器
氣相色譜儀應符合GB/T9722的要求
色譜柱4m×3.5mm不銹鋼柱或玻璃柱
檢測器氫火焰離子化檢測器
微處理機或繪圖儀：響應時間1s
微量注射器：10ul
4.2.3色譜柱的制備
填充物及試劑
載體白色101擔體粒度為目60-80目
固定液聚乙二醇2000
三乙醇胺
鄰苯二甲酸二壬酯
溶劑丙酮(GB/T686)
固定液的涂漬量:(56.75%聚乙二醇+40%鄰苯二甲酸二壬酯+3.25%三乙醇胺
白色101擔體=20+100
4.2.3.1固定液的涂漬
稱取1.80g聚乙二醇2000,1.28鄰苯二甲酸二壬酯,0.12g三乙醇胺于250燒杯中加入35ml丙酮溶解將16g白色101擔體傾入使之完全浸潤輕輕攪勻于50℃水浴上使溶劑緩慢揮發至干。
4.2.3.2填充方法
將色譜柱接檢測器一端塞上銅網，接真空泵，另一端接一漏斗，徐徐傾入固定相并輕輕拍打色譜柱至固定相不再被抽入柱內為止（裝柱量約17g）取下色譜柱,拿下銅網補充一些固定相將色譜柱兩端塞好玻璃棉備老化.
4.2.3.3色譜柱的老化
將填充好的色譜柱置于色譜儀柱箱中,經試漏,通氮氣(保持流量10ml/min)于80℃下老化12h, 老化時柱子應和檢測器斷開.
4.2.3.4色譜儀操作條件
根據不同儀器及本試驗要求選擇最佳操作條件以GC-14B型氣相色譜儀為例操作條件如下
柱箱溫度:68℃
檢測器溫度:110℃
汽化室溫度:130℃
載氣氮氣壓力：180kpa
紙速：4
進樣量：3ul
定量方法；修正面積歸一化法.
4.3水分含量的測定
4.3.1測定法
精密稱取供試樣品適量（約消耗費休試液1-5ml），除另有規定外，溶劑為無水甲醇，用水分測定儀直接測定。或將樣置于干燥的具塞玻璃瓶中,加溶劑2-5ml溶劑為甲醇，在不斷攪拌下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色。另作空白試驗
供試樣品中水分含量（=）W/A-B×100%
式中：A 為試樣所消耗費休氏的容積，ml
B 為空白所消耗費休氏試液的容積,ml
F 為每 1ml 費休氏試液相當于水的重量，mg
W 為試樣的重量，mg

5檢驗規則
5.1表中規定的全部項目為出廠檢驗項目
N-乙基吡咯烷酮應由生產廠的檢驗部門根據本標準的要求進行檢驗。生產廠應保證所有N- 乙基吡咯烷酮都符合本標準的要求。并附有一定格式的質量證明書：其內容包括生產廠稱
產品名稱，等級批號，凈重，生產日期，產品質量和標準編號。
5.2取樣方法
取樣按GB/T6678,GB/T6680的規定進行，用采樣管從上中下部取樣取樣,量不少于50ml所取樣品分裝于清潔干燥的磨口瓶中,瓶上粘貼標簽注明產品名稱,批次,日期,樣人姓名,瓶由化驗室檢驗,瓶密封保存三個月.

6標志包裝運輸貯存
6.1標志
一包裝容器上應刷涂牢固清晰的標志內容包括生產廠名稱產品名稱注冊商標產
品等級標準編號生產日期批號皮重凈重并按的規定標明易燃有毒標志