制備：250mL三頸燒瓶分接機械攪拌器、回流冷凝器(其上口接HBr吸收裝置)滴液漏斗、燒瓶1/4浸入水浴中，加入52g乙基苯和125mL CCl4將燒瓶內容物加熱煮沸，在8W水銀紫外燈照射下，滴加78g 經濃硫酸干燥過的Br2，滴加速度以CCl4回流液無色為宜，約需1~2h加完，反應物經冰水冷卻后，用冰冷的 NaHCO3和冰水分別洗滌3次,加無水 CaCl2干燥過夜，除去CaCl2過濾，用水泵減壓蒸餾出CCl4(水浴加熱)，然后用油泵減壓蒸餾，收集97~100℃，2.93kPa或94℃、2.13kPa，85℃，1.73kPa，78 ~82℃，1.33kPa的餾分，得無色α-溴乙苯液65.7g，產率72%。

    用50%的發煙硫酸做磺化劑，使SO3和溴乙苯物質的量的比例為2.1∶1，取5.5g溴乙苯和少量對苯二酚加人三頸燒瓶中，機械攪拌，滴加4.2mLH， sO nSO，冰浴，保持反應溫度不超過8℃，滴加完后，緩慢升溫至20℃左右，開始有HBr氣放出(通入AgNO3中檢驗)。機械攪拌0.5h，然后傾入40g 冰水混合物中，加入 NaCl 8g左右，然后放入冰箱中過夜，抽濾出白色結晶，吹干后呈微黃色。