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                          甘油磷酸鈣質量檢測

                          非售品
                          CAS:27214-00-2
                          分子式:C3H7CaO6P
                          分子量:210.14

                          本品在130℃干燥5h后進行定量,含甘油磷酸鈣(C3H7CaO6P)98%以上。
                          1.性狀
                          本品為白色的粉末,無臭,略有苦味①。
                          2.鑒定試驗
                          (1)將本品的冷飽和溶液煮沸時,可析出白色磷片狀的結晶②。
                          (2)取本品的冷飽和液3mL,加醋酸鉛試液2~3滴,生成白色的乳濁狀沉淀,如再追加硝酸3mL,則沉淀溶解③。
                          (3)本品呈鈣鹽的常規鑒定試驗反應和甘油磷酸鹽的常規反應。但在試驗中使用的液體為冷飽和溶液。
                          3.純度試驗
                          (1)溶解性  將本品1g溶解于50mL水時,其溶液濁度應在微濁以下④。
                          (2)醇溶物  取本品1g,加無水乙醇25mL,振蕩混勻后過濾。將濾液在水浴上蒸發,殘留物在60℃干燥1h,其量應在10mg以下⑤。
                          (3)游離堿  將本品1g溶于60mL水中,加酚酞試液5滴和0.05mol/L硫酸1.5mL時,不呈紅色⑥。
                          (4)氯化物  本品0.25g進行氯化物的常規試驗時,其量應在0.01mol/L鹽酸0.5mL對應量以下。
                          (5)硫酸鹽  取本品0.5g,進行硫酸鹽的常規試驗時,其量應在0.005mol/L硫酸0.5mL對應量以下。
                          (6)磷酸鹽  將本品1g溶于稍硝酸至10mL,加冷鉬酸銨,放置10min,其濁度是將磷酸鉀0.192g溶解于水,定容至100mL,取其3mL,加稀醋酸定容至100mL,取其10mL,加冷鉬酸銨10mL,放置10min后溶液的濁度以下⑦。
                          (7)砷  本品0.5g溶于水,定容至25mL,加硫酸1mL和亞硫酸10mL,約蒸發濃縮到2mL時,加水定容至10mL,取其5mL作檢液,進行砷的常規試驗時,應符合要求。
                          ⑧重金屬  將本品0.5g溶于稀醋酸3mL,作為檢液進行重金屬的常規試驗,其量應在0.004%以下。
                          4.干燥失重
                          本品在103℃干燥5h,其失重應在13%以下。
                          5.定量法
                          將本品在103℃干燥5h后,精確稱取約0.2g,加鹽酸1mL和水100mL煮沸,熱時搖晃混合,加熱草酸銨試液20mL,然后用氨水調成弱堿性,在水浴上加熱1h后,放置2~3h,進行過濾,將沉淀用草酸銨溶液(1→1,000)進行水洗,洗至不呈氯化物為止,而且再用少量的冷水洗數次后,將濾紙底下剪穴,開始將沉淀用熱水溶解,然后再將稀硫酸(1→3)30mL,流入燒杯中,再次用熱水洗凈濾紙,洗液與燒杯液合并,在80℃加熱,熱時用0.1mol/L高錳酸鉀溶液進行滴定。
                          0.1mol/L高錳酸鉀溶液1mL=5.004mg CaCO3
                          注  解
                          ①本品稍有吸濕性,在130℃失去結晶水,形成無水物,在170℃分解。本品1g溶于50mL水中,加檸檬酸或乳酸時溶解度增加。幾乎不溶于沸騰水及乙醇中。
                          ②本品在0~5℃時溶于10mL水中,煮沸時形成無水甘油磷酸鈣,結晶析出。此結晶冷卻后再溶解。
                          ③利用醋酸鉛試液產生甘油磷酸鋁沉淀。此沉淀可溶于硝酸。
                          ④在本品的飽和溶液中觀察混入的未反應的鈣鹽。
                          ⑤觀察混入的未反應的甘油、甘油磷酸在1%以下。
                          ⑥觀察未反應的氫氧化鈣。0.05mol/L硫酸1.5mL相當于5.5mg氫氧化鈣0.05%以下。
                          ⑦是生成磷鉬酸銨的黃色沉淀反應。比較液10mL相當0.4mg的 ,因此在本規定中 在0.04%以下。此試驗必需在試液冷時添加。另外與標準溶液比較,最好是添加試液后放置10min后再進行。
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