4,5,6,7-四氯苯酞質量標準
1 范圍
本標準規定了 4,5,6,7-四氯苯酞（化學名：1（3）-4，5，6，7-四氯異苯并呋喃酮，簡稱 TCP）的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以硼氫化鈉、四氯苯酐、乙二醇二甲醚、異丙醇、二甲苯為原料，經合成、脫溶、水解、結晶、干燥等過程制得的 4,5,6,7-四氯苯酞，該產品主要用做農藥中間體等。
分子式：C8H2CI4O2
分子量：271.81（按 1995 后國際相對原子質量計）
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品控制指標應符合表 1 的規定。
外觀 白色或黃色粉未
TCP 質量分數，% ≥ 98.0
六氯苯，% ≤ 0.02
4,5,6-三氯苯酞，% ≤ 0.05
4,6,7-三氯苯酞，% ≤ 0.50
4,5,6,7-四氯苯酐，% ≤ 0.05
pH ＜ 7
4 試驗方法
4.1 外觀
4,5,6,7-四氯苯酞
目測。
4.2 TCP、六氯苯、4，5，6-三氯苯酞、4，6，7-三氯苯酞、4，5，6，7-四氯苯酐及其它雜質含量的測定
4.2.1 試劑和溶液
──氫氣：體積分數≥99.99%；
──氮氣：體積分數≥99.99%；
──凈化空氣；
──二甲苯（分析純）
──TCP 標準樣品：已知準確含量。
4.2.2 儀器
──氣相色譜儀：配有氫焰檢測器，其靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722-2006 的規定；
──色譜柱：DB-1 30m×0.32mm(i.d) ×0.25µm,內涂固定液；
──微量進樣器：10µL
4.2.3 色譜操作條件
──柱室溫度：程序升溫，初始溫度 180℃，保持 20min，升溫速度 10℃/min 至 300℃保持 30min；
──檢測器溫度：300℃；
──氣化室溫度：270℃；
──載氣流量：30mL/min；
──氫氣流量：30mL/min；
──空氣流量：300mL/min；
──分流比：1:10；
──進樣量：1µL。
注：以上操作參數是典型的，可根據儀器不同特點，對給定操作參數做適當調整，以期獲得最佳效果。
4.2.4 色譜柱老化
將色譜柱入口端與氣化室相連，出口端暫不接檢測器，以 20mL/min 的流量通入載氣（N2），在低于色譜柱最高使用溫度 20℃溫度下，至少老化 24h。
4.2.5 測定步驟
在上述操作條件下，稱 0.1gTCP 樣品用 5ml 二甲苯超聲溶解，待儀器基線穩定后，用 10µL 微量進樣器吸取試樣 1µL 迅速注入色譜儀中，待各組分出峰完畢，記錄峰面積。
4.2.6 計算
TCP、六氯苯、4，5，6-三氯苯酞、4，6，7-三氯苯酞、4，5，6，7-四氯苯酐及其它雜質質量分數X1(%)，按式（1）計算：
Ai
X=------------*100% ............(1)
∑Ai
式中：
Ai ——各組分的峰面積；
∑Ai ——所有組分的峰面積之和。
4.2.7 允許差
以兩次平行測定結果的算數平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對之差應不大于 0.1%。
4.3 PH 測定
稱取 5g 樣品于 100ml 小燒杯中，加入 20ml 蒸餾水，用超聲波超聲 10min 后用 PH 計檢測。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質量檢驗部門檢驗合格并附產品質量證明書。證明書內容包括：生產單位名稱、產品名稱、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
出廠檢驗按批進行，以產品的干燥批次為產品批次，按 GB/T6678-2003 和 GB/T6679-2003 的規定取樣。每批產品所取樣品總量不少于 200g，裝于自封口袋中，混勻后一部分用于檢測，一部分留樣，密封貼上標簽，注明：產品名稱、生產日期或批號、采樣日期和采樣人等。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格，檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時，應重新加倍取樣復檢，復檢結果全部符合本標準要求時判定為合格，復檢結果中仍有指標不符合本標準要求時，則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品外包裝上應有清晰牢固的 GB190 中的有毒標志，GB/T191 中防潮、防日曬標志，并附合 GB15258中的規定，注明生產單位名稱和地址、產品名稱、注冊商標、生產日期或批號、凈含量、本標準編號等。
6.2 包裝
產品采用潔凈的內集裝袋包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中裝卸搬運要輕拿輕放，嚴禁碰摔，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、食用化工原料混放。
6.4 貯存
產品應單獨貯存在通風、避光、干燥的庫房中，不得與食物、種子、強堿、食用化工原料混放。
7 安全
本產品為有毒品，可經吸入、食入和經皮吸收等途徑侵入人體。當皮膚接觸時應立即脫去污染的衣物，用大量流動清水沖洗；眼睛接觸時，應提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗并送醫；當食入時，應飲足量溫水，催吐、洗胃、導 泄，就醫。
四氯苯酞質量檢測
非售品
CAS：27355-22-2
分子式：C8H2Cl4O2
分子量：271.91