反式-4-氨基環己醇
1 范圍
本標準規定了反式-4-氨基環己醇的要求、檢驗規則、試驗方法、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以撲熱息痛為原料生產的反式-4-氨基環己醇。
結構式：
分子式：C6H13NO
相對分子質量：115.17
CAS號：27489-62-9
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝貯運圖示標志
GB/T 3723 工業用化工產品采樣安全通則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 3143 液體化學產品顏色測定法（Hazen單位—鉑-鈷號）
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 性質
外觀為白色至類白色結晶性粉末。見光、受熱或久貯顏色變深。
3.2 技術指標
產品技術指標見表1。
表1 產品技術指標
項 目 質量指標
外 觀 白色或類白色結晶性粉末
色度，（APHA） ≤ 20
純 度，（GC），% ≥ 99.0
熔 點，℃ 107.0～113.0
任一單一雜質，% ≤ 0.20
順式-4-氨基環己醇(GC)，% ≤ 0.20
水分(K·F 法)，% ≤ 0.50
乙酸乙酯，% ≤ 0.20
氯 仿，ppm ≤ 60
熾灼殘渣，% ≤ 0.20
重金屬，ppm ≤ 20
4 試驗方法
本標準所用試劑，在未注明其它要求時，均指分析純試劑，所用的水應符合GB/T 6682規定。
4.1 外觀：目測法。
4.2 色度測定
稱取1.0 g試樣置50mL納氏比色管中，加水稀釋至刻度，振搖使溶解。按GB/T 3143規定與2.0mL500黑曾鉑-鈷貯備液用（1+9）鹽酸溶液配成的同體積標準比色液進行比較，不得深于標準。
4.3 水分測定
稱取約1g樣品（精確至0.0002g），具體按GB/T 6283卡爾·費休法規定進行測定。
4.4 熔點測定
升溫速度1 ℃/min，具體按《中華人民共和國藥典》附錄ⅥC熔點測定法測定。
4.5 熾灼殘渣測定
稱取2g樣品（精確至0.0002g）, 炭化后于（500～600）℃灼燒，具體按《中華人民共和國藥典》附錄ⅧN熾灼殘渣檢查法測定。
4.6 重金屬的測定
取4.5項下殘渣樣品，按《中華人民共和國藥典》附錄ⅧH重金屬第二法測定。
4.7 純度、順式-4-氨基環己醇、單一雜質測定
4.7.1 方法提要
樣品經衍生后采用直接進樣，使用帶石英毛細管柱氣相色譜，分離并檢測順、反式-4-氨基環己
醇、單一雜質各組份，以面積歸一化法計算各組份含量。
4.7.2 樣品制備
稱取0.02g樣品于1mL衍生瓶中，加0.5mL氯仿溶解，加0.15mL三氟乙酸酐，搖勻密封，于60℃水浴中加熱30 分鐘后，作為供試品。
4.7.3 色譜條件
儀器：配有FID檢測器氣相色譜儀
色譜柱：DB-210 （15m×0.25mm×0.25μm）毛細管柱；
柱溫:：80℃(0min)→20℃/min→120℃(0min) →10℃/min→200℃(5min)；
汽化溫度： 230℃；
檢測溫度： 230℃；
載氣: 高純氮；
柱前壓： 16.5 psi；
分流比： 20：1；
上述操作條件是典型的，可根據儀器性能和色譜柱的差異，適當調整色譜操作條件，以期獲得最佳效果。
4.7.4 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，用微量注射器抽取試樣溶液0.5μL，注入色譜儀進行檢測。同時做兩次平行測定。
4.7.5 計算
產品純度、順式-4-氨基環己醇、單一雜質各組分含量按面積歸一法計算，計算公式：
Ai
X = ————— ×100%
∑Ai
式中：
Ai ——各色譜峰的峰面積；
∑Ai ——各色譜峰的峰面積之和。
4.7.6 允許差
兩次平行測定結果對于主成份的差值不大于0.2%，取其算術平均值作為測定結果。
4.8 有機殘留量的測定（乙酸乙酯、氯仿）
4.8.1 標準品的制備
在20℃室溫下精密移取10µL乙酸乙酯、0.6µL氯仿、15µL乙醇于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，充分搖勻。相當于每毫升分別含乙酸乙酯36.0µg、氯仿3.58µg、乙醇47.36µg。移取5.0mL該試液于20mL頂空瓶中，密封后放入頂空儀中。
4.8.2 樣品配制
精密稱取（0.3～0.5）g樣品于20mL頂空瓶中，加5.0mL水使之溶解，密封后放入頂空儀中。
4.8.3 儀器操作條件
4.8.3.1 頂空進樣條件
頂空瓶加熱溫度：85℃ ； 平衡時間：15min；
定量環溫度：105℃； 充壓時間：0.2min； 定量環平衡時間：0.2min；
轉移管溫度：110℃； 進樣時間：2.0min。
4.8.3.2 色譜條件
柱 DB-624（30m×0.53mm×3μm）毛細管柱；
柱溫：65℃（9min）→20℃/min→250℃(5min)；
檢測溫度：230℃； 汽化溫度：150℃； 載氣：高純氮；
柱前壓：2.4psi； 分流比： 2：1； 進樣量：1mL。
4.8.4 校正和計算
嚴格按以上給定的儀器操作條件，連續測定5個標準品，取各個組份峰面積之平均值制成標準曲線，供定量計算用。按完全相同的操作條件測定樣品中各組份的峰面積。用外標法計算結果。
5 檢驗規則
5.1 抽樣條件
5.1.1 抽樣器為干凈的、專用的不銹鋼探子。
5.1.2 抽樣受器為干凈的、密封的聚乙烯袋。
5.1.3 抽樣量不少于100g。
5.1.4 抽樣操作由檢驗人員負責完成。
5.2 抽樣方法
5.2.1 批產品抽樣單元確定按醫藥行業抽樣標準之規定執行。
5.2.２ 單元抽樣按GB/T 6679規定方法，使用干凈的不銹鋼探子在包裝容器內從上到下均勻采樣。
5.2.３ 采樣時，安全事項按GB/T 3723規定執行。
5.3 樣品保存
5.3.1 批產品按以上規定方法抽樣后，分成二份，分裝于兩只潔凈的聚乙烯塑料袋內，一份供檢測用，另一份用鋁箔袋密封留樣保存備查，每份不少于25g。
5.3.2 盛裝樣品鋁箔袋外貼上標簽（注明產品名稱、批號、取樣日期、取樣人）。
5.3.3 樣品在15℃以下環境中保存，保存期限為24個月。
5.4 判定依據及要求
檢測結果按GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定進行判定。如果檢測結果有一項不符合本標準要求，應重新自二倍量的包裝容器中取樣，進行檢驗。所得結果即使只有一項不符合本標準要求，則整批產品判為不合格品。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝容器上應有清晰標志，其內容包括：符合GB/T 191規定標志4的怕曬標志及標志6的怕雨標志。
6.2 標簽
包裝容器上須貼有標簽，其內容應包括：產品名稱、標準代號、產品批號、質量規格、凈含量、生產單位、廠址等。
6.3 包裝
產品采用內襯二層無色防靜電聚乙烯袋外加25L紙板桶包裝。每桶凈含量為（25±0.15）kg。
6.4 運輸
產品在裝卸、運輸過程中，應輕拿輕放。嚴防潮濕、受熱和日曬。
6.5 貯存
產品應貯存在低于15℃的冷庫中，防止吸潮，避免與酸類物質混放。產品復檢期為12個月。