誘蟲烯
1 范圍
本標準規定了誘蟲烯的要求、實驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于誘蟲烯。
中文別名:順-9-二十三碳烯
分子式:C23H46
相對分子量:322.61 (按 1989 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB/T 603 化學試劑 實驗方法所用的制劑及制品的制備
GB/T 6283 化工產品水分含量測定 卡爾.費休法(通用方法)
GB/T 6324.2 有機產品試驗方法
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 9969 工業產品使用說明書 總則
國家質量監督檢驗檢疫總局(2005)年第 75 號令 定量包裝商品計量監督管理辦法
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
分子式:C23H46 分子量:322.61 (按 1989 年國際相對原子質量)
3.1 外觀
無色至淡黃色液體
3.2 技術指標
產品技術指標符合表 1 規定
表 1
項目 指標
順-9-二十三碳烯含量(%) 90%
水分(%) <0.5%
pH 值 6-8
3.3 凈含量允差
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局(2005 年)第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》的要求。
4 檢驗方法
4.1 順-9-二十三碳烯含量的測定
4.1.1 原理:氣相色譜法
4.1.2 儀器、設備
a. Agilent7820A 氣相色譜儀(相應工作站)
b. FID 檢測器
c. 色譜柱:KD-5 毛細管柱(30 m × 320 μm × 0.25 μm)
d. 微量進樣器:10 微升
e. 載氣:氮氣;氫氣發生器、空氣凈化泵
f. 工作站方法:面積歸一法
4.1.3 實驗程序
4.1.3.1 實驗方法:程序升溫法
4.1.3.2 實驗條件:
1)進樣口溫度:250 ℃
2)檢測器溫度:260 ℃
3)柱箱升溫程序如下表:
表 2
速率 (℃/min) 數值 (℃) 保留時間 (min)
初始值 -- 150 0
階升一 15 185 3
階升二 3 192 0
階升三 0.5 195 1
階升四 3 232 0
階升五 20 250 10
4.1.3.3 條件要求:
儀器誤差:< 0.5%
環境條件:1) 工作溫度:15 - 30 ℃
2) 工作濕度:30 - 70 %
3) 存放溫度:- 40 - 70 ℃
4.1.3.4 實驗過程:取 10 μL 樣品加色譜級乙酸乙酯稀釋至 1 mL,搖勻待用;進樣 0.2 μL,迅速進樣,點擊開始鍵,記錄結果。
4.1.3.6 順-9-二十三碳烯含量:依據工作站保存積分數據,做寬度、閾值和積分
關閉等參數的調整。
4.2 水分測定
4.2.1 儀器、設備
a. KF-1 型水分測定儀
b. 進樣器 10 μL(1 支);5 mL(1 支)
4.2.2 測定過程
4.2.2.1 儀器使用前矯正
4.2.2.2 滴定甲醇中水分含量并確定終點
4.2.2.3 標定卡爾-費休試劑:
計算公式:T = G ÷ V
式中:G—標定時注入標準水的重量(單位為 mg,1 μL 水重 1 mg);V—滴定消耗卡爾-費休試劑的體積(mL);T-卡爾-費休試劑滴定度。
4.2.2.4 樣品的測定:
取適量樣品,通過加料入口注入反應瓶中,然后進行滴定,滴定至終點值,記下消耗卡爾-費休試劑量 V(單位:mL)。
4.2.3 結果計算:
百分含量 = T × V ÷ G
式中:V-滴定消耗卡爾-費休試劑的體積(mL);G-樣品的重量(mg)。
4.3 pH 值
4.3.1 試劑
a) 蒸餾水
b) pH=4.00,6.86,9.18 的緩沖溶液(25 ℃)
4.3.2 儀器
a) 雷磁 PHS-25 pH 計
b) 雷磁 65-1C 型 pH 復合電極
4.3.3 矯正及測量過程
pH 計溫度補償調至 25℃時,矯正 pH 值 4.00、6.86、9.18。量取 50 mL 誘蟲烯和 20 mL 蒸餾水一起加入 100 mL 分液漏斗中,然后塞好漏斗口,劇烈搖振 20min 以上,靜置分層,取水層放入 100 mL 燒杯中測其 pH 值,待讀數穩定,讀其 pH 值。
5 檢驗規則
5.1 誘蟲烯由生產廠家質量檢測部門負責檢驗,應保證所有出廠產品均符合本標準要求(或客戶要求),每批產品因附有本批產品質檢報告單。
5.2 使用單位有權對所收到的誘蟲烯產品根據本標準進行驗收。
5.3 每批次誘蟲烯都應留樣,取樣時注意取樣均勻,每份樣品不得少于 5 mL。
5.4 所取樣品裝入清潔、干燥的玻璃瓶中,密封好,貼上標簽,注明名稱、批次和 GC 譜圖號,置于冰箱中,樣品留存期為 6 個月。
5.5 樣品檢驗的有效成分含量、水分含量和 pH 值為出廠檢驗項目,如檢驗結果有一項不符合本標準要求,應重新 2 倍取樣,復檢仍不符合要求的,該產品不能驗收。
5.6 當供需雙方發生異議時,雙方協商解決。
6 標簽、包裝、運輸、儲存
6.1 標簽、包裝
每桶誘蟲烯上應貼上標簽,注明相應的產品名稱、生產廠家、生產日期、批號和凈重。
誘蟲烯應用密封性能好、耐腐蝕的容器包裝。
6.2 運輸
誘蟲烯常溫下為液體,稍有不慎將會泄露,因此,運輸時應做好相應的防護措施。
6.3 儲存
運輸及儲存應遠離火源,放置于陰涼干燥處,防止日曬和雨淋,切勿與皮膚接觸或吸入體內,搬運時應輕拿輕放。