我們為您提供化工資料查詢,分享技術資料和最新研究成果!

                          鹽酸甘氨酸叔丁酯

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:27532-96-3
                          分子式:C6H14ClNO2
                          分子量:167.64

                          結構式
                             27532-96-3

                          CAS:    27532-96-3
                          分子式:  C6H14ClNO2
                          分子量:  167.64

                          中文名稱:  鹽酸甘氨酸叔丁酯
                                 甘氨酸叔丁酯鹽酸鹽 

                          英文名稱:  glycine tert butyl ester hydrochloride
                                           Tertiary butyl glycinate hydrochloride
                                           Glycine t-butyl ester hydrochloride 

                          性質描述:   白色結晶體,熔點141-145

                          制備:采用溴乙酸叔丁酯與過量的液氨(1mol溴乙酸叔丁酯600mL液氨)在-33~-35℃反應,成功地直接合成了甘氨酸叔丁酯。在甘氨酸叔丁酯的乙醚溶液中通入干燥的HCl氣體,控制pH值大于65,且反復沉淀、過濾的操作方式,制得了甘氨酸叔丁酯鹽酸鹽。

                            在2000mL大口玻璃保溫瓶中,加入600mL液氨,用400mL預先用冰鹽冷卻至-10℃的無水乙醚稀釋;200g溴乙酸叔丁酯溶于200mL乙醚中,用冰鹽冷卻至-10℃后,攪拌下緩慢加入到反應瓶中。加畢,保持中速攪拌2.5h后,停止攪拌,靜置過夜。將反應液移入2000mL配有氨氣吸收裝置的四頸玻璃燒瓶中,室溫(22℃)中攪拌下自然升溫;當溫度升至室溫時,停止攪拌,濾去反應生成的NH4Br鹽,濾液用500mL飽和氯化鈉水溶液萃取兩次,除去少量的殘留氨和NH4Br鹽。有機層用無水硫酸鈉干燥后,即得甘氨酸叔丁酯的乙醚溶液(粗品)。

                            將甘氨酸叔丁酯的乙醚溶液冷卻至-15℃,緩慢通入干燥的HCl氣體,控制體系的pH值不低于6.5,生成的沉淀物過濾;濾液冷卻后,繼續通HCl氣體;反復操作,直至無沉淀析出。濾餅用少量的乙醚(-15℃)洗滌3次,減壓干燥,得到白色晶體,得甘氨酸叔丁酯鹽酸鹽144.6g。

                          用途:  鹽酸甘氨酸叔丁酯叔丁基的空間位阻可避免同種氨基酸的雙分子縮合形成哌嗪二酮等副反應,在手性氨基酸的不對稱合成反應中可有效地提高對映選擇性。

                          參考文獻:
                          1 一步法合成甘氨酸叔丁酯及其鹽酸鹽 杜楊; 張熙和; 劉祖亮; 呂春緒 精細化工 2002-12-15 期刊 2 
                          2 樺木醇酯類衍生物的合成 張小麗 東北林業大學 2012-04-01 碩士 2 

                          这里只有精品视频