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                          三乙烯二胺質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:180L/桶
                          最小購量:1
                          CAS:280-57-9
                          分子式:C6H12N2
                          分子量:112.17

                          三乙烯二胺試驗方法
                          1 一般規定
                          試驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水的規定,所用試劑除特殊規定外,均為分析純。
                          標準溶液的配制應按GB/T 601-2002的規定進行。
                          2 外觀
                          用目視的方法進行。
                          3 理化指標
                          3.1 三乙烯二胺
                          3.1.1 方法概要
                          用氣相色譜法,在選定的工作條件下,用氫火焰離子化檢測器檢測面積百分比法定量。
                          3.1.2 試劑和材料
                          技術指標1的測試方法文件
                          a) 載氣:氫氣,純度不小于 99.99%, 并經分子篩和硅膠干燥凈化。
                          b) 氮氣:純度不小于 99.99%,并經分子篩和硅膠干燥凈化。
                          c) 空氣:經分子篩和硅膠干燥凈化。
                          3.1.3 儀器與設備
                          a) 氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器,靈敏度及穩定性符合 GB/T 9722-2006 中有關規定的任何型號氣相色譜儀。
                          b) 數據處理系統:化學工作站。
                          c) 進樣裝置:液體自動進樣器。
                          d) 注射器:10μL。
                          e) 色譜柱:以聚硅氧烷為固定相的毛細管柱, 柱長25.0m,內徑320.0μm, 膜厚1.05μm。
                          3.1.4 操作條件
                          典型色譜操作條件如下:
                          a)  載氣:氫氣,流量 2.0mL/min;
                          b)  氮氣(補充氣)+載氣:流量 28.0mL/min;
                          c)  空氣:流量 300.00mL/min;
                          d)  檢測器氫氣流量:30.0mL/min;
                          e)  柱溫(程序升溫):采用二階程序升溫,初始溫度為 50.00℃,保持 2.00min 后以15.00℃/ min 的速率升至 250℃,然后以 25.00℃/ min 的速率升至 280℃保持00min。
                          f)  汽化溫度:200℃;
                          g)  檢測溫度:300℃;
                          h)  進樣體積:1μ L。
                          i)  分流比:50:1
                          上述操作參數是典型的,可根據儀器的特點,對給定操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
                          3.1.5 分析步驟
                          a)測定方法:
                          稱取約1g樣品,用約10g去離子水溶解稀釋。儀器操作按使用說明書進行,在規定操作條件下,待儀器基線穩定后即可進樣分析。
                          b)定量方法:
                          三乙烯二胺的質量百分數以ω i 計,由數據處理系統直接得出或由面積歸一法計算得出,數值以%表示,按式(1)計算:
                                     Ai
                          ωi =-----------×100................. (1)
                                    ∑Ai
                          式中:
                          ωi ——被測組分i的質量百分數(%);
                          Ai——組分i的峰面積,單位為平方厘米(cm2 )或毫伏分(mV·min);
                          ∑Ai ——標準樣品中所有組分的峰面積之和,單位為平方厘米(cm2 )或毫伏分(mV·min)。
                          3.1.6 允許差
                          本方法相對標準偏差不大于1.0%。兩次算術平均值表示其分析結果。
                          3.2 水分
                          按GB/T 6283-2008規定的方法進行。其中:選用水楊酸:甲醇=15:100(w/v)的混合液做溶劑。
                          4 凈含量
                          按 JJF 1070 規定的方法進行。
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