三乙烯二胺試驗方法
1 一般規定
試驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水的規定,所用試劑除特殊規定外,均為分析純。
標準溶液的配制應按GB/T 601-2002的規定進行。
2 外觀
用目視的方法進行。
3 理化指標
3.1 三乙烯二胺
3.1.1 方法概要
用氣相色譜法,在選定的工作條件下,用氫火焰離子化檢測器檢測面積百分比法定量。
3.1.2 試劑和材料
技術指標1的測試方法文件
a) 載氣:氫氣,純度不小于 99.99%, 并經分子篩和硅膠干燥凈化。
b) 氮氣:純度不小于 99.99%,并經分子篩和硅膠干燥凈化。
c) 空氣:經分子篩和硅膠干燥凈化。
3.1.3 儀器與設備
a) 氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器,靈敏度及穩定性符合 GB/T 9722-2006 中有關規定的任何型號氣相色譜儀。
b) 數據處理系統:化學工作站。
c) 進樣裝置:液體自動進樣器。
d) 注射器:10μL。
e) 色譜柱:以聚硅氧烷為固定相的毛細管柱, 柱長25.0m,內徑320.0μm, 膜厚1.05μm。
3.1.4 操作條件
典型色譜操作條件如下:
a) 載氣:氫氣,流量 2.0mL/min;
b) 氮氣(補充氣)+載氣:流量 28.0mL/min;
c) 空氣:流量 300.00mL/min;
d) 檢測器氫氣流量:30.0mL/min;
e) 柱溫(程序升溫):采用二階程序升溫,初始溫度為 50.00℃,保持 2.00min 后以15.00℃/ min 的速率升至 250℃,然后以 25.00℃/ min 的速率升至 280℃保持00min。
f) 汽化溫度:200℃;
g) 檢測溫度:300℃;
h) 進樣體積:1μ L。
i) 分流比:50:1
上述操作參數是典型的,可根據儀器的特點,對給定操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
3.1.5 分析步驟
a)測定方法:
稱取約1g樣品,用約10g去離子水溶解稀釋。儀器操作按使用說明書進行,在規定操作條件下,待儀器基線穩定后即可進樣分析。
b)定量方法:
三乙烯二胺的質量百分數以ω i 計,由數據處理系統直接得出或由面積歸一法計算得出,數值以%表示,按式(1)計算:
Ai
ωi =-----------×100................. (1)
∑Ai
式中:
ωi ——被測組分i的質量百分數(%);
Ai——組分i的峰面積,單位為平方厘米(cm2 )或毫伏分(mV·min);
∑Ai ——標準樣品中所有組分的峰面積之和,單位為平方厘米(cm2 )或毫伏分(mV·min)。
3.1.6 允許差
本方法相對標準偏差不大于1.0%。兩次算術平均值表示其分析結果。
3.2 水分
按GB/T 6283-2008規定的方法進行。其中:選用水楊酸:甲醇=15:100(w/v)的混合液做溶劑。
4 凈含量
按 JJF 1070 規定的方法進行。