三甲基溴硅烷檢測方法
1外觀 通過目測,判斷樣品是否是無色至淡黃色透明液體,樣品是否含有懸浮物。
2含量檢測
2.1方法提要 采用硝酸銀滴定法測定
2.2所需試劑和器皿
0.2N的硝酸銀標準溶液
0.1N的KSCN標準溶液
鐵銨釩指示液
250ml的碘量瓶
安費球
50ml酸式滴定管
2.3測定步驟
測定前先用分析天平稱量出安費球的重量W1(準確至0.0001g),備用。再用酸式滴定管定量放取AgNO3標準溶液V1于250ml的碘量瓶中(一般35ml左右),加入30ml的1:3的硝酸溶液,用少許蒸餾水洗下瓶口的殘液于碘量瓶中,蓋上磨口塞備用。用酒精燈燒烤安費球,用來吸取待測溶液(一般吸取0.8~1.0克)。吸取后立即在酒精燈上封口,并用分析天平稱量出安費球的重量W2(準確至0.0001g),(W2-W1)即為待測溶液的質量。把稱量好的安費瓶置于碘量瓶中,蓋上磨口塞,用少許蒸餾水液封,劇烈搖動碘量瓶直至安費球完全破裂,生成沉淀。靜置15~20分鐘后打開磨口塞,用少許蒸餾水洗下磨口塞上的沉淀物,加入鐵銨釩指示液3~5ml,用0.1N的KSCN標準溶液進行滴定,等溶液顏色從無色變為黃色,且在搖晃下30秒黃色不褪去視為滴定終點。記下所消耗的KSCN標準溶液體積V2。
2.4計算