1H-1,2,3-三氮唑質量標準

前 言
本標準為企業標準1H-1,2,3-三氮唑是合成他唑巴坦以及其他醫藥產品的重要中間體，由于其市場日益擴大,我公司研制和開發了該產品以滿足國內外用戶的需求。鑒于該產品目前尚無國家和行業標準，我公司根據產品本身的技術要求和用戶的需要，特制定本企業標準。
本標準編制所依據的起草規則為 GB/T 1.1－2009《標準化工作導則 第 1 部分：標準的結構
和編寫》。
本企業標準由蘭溪市神和精細化學品有限公司提出并負責起草。
本標準主要起草人：李惠躍
本標準于 2005 年 6 月首次發布，本次為第四次修訂。
本標準所代替本標準的歷次發布情況為：
——Q/SH130-2005、Q/SH130-2007、Q/SH130-2010、Q/SH130-2013

1 1  范圍
本標準規定了 1H-1,2,3-三氮唑的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝和儲存。
本標準適用于由苯并三氮唑經氧化、脫羧、精餾而成的 1H-1,2,3-三氮唑產品。
2 2  規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款，凡是注日期的引用文件，其
隨后所有的修改（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標
準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最
新版本適用于本標準。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 2828.1-2012 計數抽樣檢驗程序，第 1 部分：按接收質量限（AQL）檢索的逐批檢驗抽樣
計劃
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定，卡爾-費休法（通用方法）
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 3  定義
3.1 結構式：
3.2 分子量：69.07（按 1995 年國際相對原子質量計）
3.3 分子式：C 2 H 3 N 3
4 4  技術要求
1H-1,2,3-三氮唑質量指標符合表 1 要求：
指標名稱    標準規格
外觀       無色透明液體
含量，%≥  99.5（by GC）
水分，% ≤    0.5
5 5  試驗方法
本標準所用水符合 GB6682 規定的三級水。
5.1 外觀：目測法
5.2 1H-1,2,3-三氮唑含量的測定：氣相色譜法（氫火焰檢測器）
5.2.1  儀器
GC-9860 氣相色譜儀，備 FID 檢測器
數據處理：NetChrom 色譜工作工作站
5.2.2  色譜柱：30m×0.33mm×1μ m 毛細管色譜柱
5.2.3  載氣：氮氣，柱前壓 0.08MPa
5.2.4  檢測器:氫火焰離子化檢測器
5.2.5  氫氣壓力: 0.１MPa，空氣壓力: 0.１１MPa
5.2.6  溫度調節:進樣溫度 260℃;檢測溫度 240℃;柱箱溫度:150℃。
5.2.7  進樣量：0.1μ l
5.2.8  運行時間：20min
5.2.9  保留時間：1.95min
5.2.10 含量計算：峰面積歸一法，二次平行測定結果之差不大于０.２%
5.3 水分含量測定
按 GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定，卡爾-費休法（通用方法）檢測。
6 6  檢 驗 規則
6.1 由公司質量檢驗部門進行采樣和檢驗，采樣按照 GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
進行采樣，確保所有出廠產品符合本標準要求。每批出廠產品都有質量保證書。
6.2 驗收規則抽樣按 GB/T 2828.1-2012 進行。
6.3 檢驗中有一個項目不合格，允許加倍抽樣，如仍不合格，則判該批產品為不合格產品。
7 7  標志、包裝及 儲 存
7.1 標志：包裝桶上應涂有明顯符合 GB 190-2009 ， GB/T 191-2008 要求的標志，注明生產廠
名，產品名稱，產品批號，凈重和有效期等。
7.2 包裝：為鋼塑復合桶包裝，每桶凈重 25 公斤或 50 公斤。
7.3 儲存：應密閉避光儲存于陰涼干燥處，保持通風良好。