工業三氮唑
CAS登記號:288-88-0
分子結構式:1,2,4-1H-三氮唑
化學式:C2H3N3
相對分子量(按2011年國際相對原子質量計):69.1
該產品中有效成分三氮唑的其它名稱、結構式和基本物化參數如下:
沸點:260℃(分解)
溶解度(g/mL,25℃):溶于水和乙醇。
1 范圍
本標準規定了工業三氮唑的技術要求、試驗方法以及檢驗規則,標志、標簽、包裝和貯運。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 1250-1989 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 要求
3.1 外觀:白色粉末。
3.2 工業三氮唑應符合表 1 要求。
表 1 工業三氮唑控制項目指標
指標 要求
三氮唑含量,w/% ≥95.0
水分,w/% ≤1.5
4 試驗方法
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682 中規定的三級水。
4.1 外觀:目測
4.2 三氮唑含量測定
4.2.1 試劑和材料
4.2.1.1 儀器
a) 分析柱: Agilent XDB-C18, 4.6mm×15cm
b) 高效液相色譜儀,具有柱溫箱,自動進樣器,可變波長紫外檢測器,積分儀或其他數據處理系統。
c) 超聲波浴
d) 水純化系統
e) 分析天平 (±0.1mg)
f) 0.45μm 濾膜
4.2.1.2 試劑
a) 甲醇:HPLC 級
b) 水:HPLC 級
c) 含量標準品:三氮唑,含量≥99.0%
d) 流動相:甲醇:水=30:70
4.2.2 標準溶液的配制
準確稱取三氮唑工作標樣 0.02g(±0.1mg)于 50mL 容量瓶中,用流動相稀釋刻度,放進超聲波浴超聲全部溶解,搖勻,用 0.2μm 孔徑過濾器過濾后進樣。
4.2.3 樣品溶液的配制
準確稱取三氮唑試樣 0.02g(±0.1mg)于 50mL 容量瓶中,用流動相稀釋刻度,放進超聲波浴超聲全部溶解,搖勻,用 0.2μm 孔徑過濾器過濾后進樣。
4.2.3.1 每個樣品平行分析兩次。
4.2.4 色譜條件
分析柱:Agilent XDB-C18, 4.6mm×15cm
流動相:流動相:甲醇:水=70:30
流 量:0.5 mL/min
柱 溫:30°C
進樣量:5 μL
檢測波長:195 nm
4.2.4.1 大致保留時間:
組分 大致保留時間 (min)
含量標樣 三氮唑 2.9
不同的儀器及分析柱,保留時間會略有不同。可根據不同儀器特點,對給定的操作參數作適當調整,以期貨最佳效果。典型的三氮唑高效液相色譜圖見圖 1.
4.2.5 測定
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針標樣,直至相鄰兩針三氮唑峰面積變化小于 1.5%后,按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.2.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中三氮唑峰面積分別進行平均。
試樣中三氮唑質量分數 X(%)按下式計算:
A2×M1×P
X=-----------------……………………………(1)
A1×M2
式中:
A1—標樣溶液中,三氮唑峰面積的平均值;
A2—試樣溶液中,三氮唑峰面積的平均值;
M1—三氮唑標樣的質量,g;
M2—試樣的質量,g;
P—標樣中三氮唑的質量分數,%。
4.2.7
兩次平行測定結果之差,應不大于 1.0%。
4.3 水分的測定
4.3.1 儀器
4.3.1.1 稱量瓶:¢50mm*30mm
4.3.1.2 電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在105℃±2℃
4.3.2 分析步驟
用已于105℃±2℃烘干至質量恒定的稱量瓶稱取5g-20g式樣,精確至0.0002g,置于電熱恒溫干燥箱中,在105℃±2℃下烘干至質量恒定。
4.3.3 結果的計算
水分的百分含量W,按下式計算:
m-m1
W=-----------------×100%…………………………(2)
m
式中:
m1—干燥后試料質量的數值,單位為克;
m —試料的質量的數值,單位為克。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對值不大于0.05%.
5 檢驗規則
5.1 本產品應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證出廠產品各項指標符合標準要求,并應附有一定格式的質量證明書。
5.2 用戶有權按照本標準規定的技術條件、試驗方法、檢驗規則對所收到的工業三氮唑進行驗收,自到貨之日起,有效期為一個月。
5.3 產品由檢驗部門進行檢驗,檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,則應重新自兩倍批量中取樣進行復檢,所得結果若仍有一項不合格則此批產品判為不合格。
5.4 用相同材料,基本相同的生產條件,連續生產或同一班組生產的統一規格的工業三氮唑為1批,每批產品不超過10噸。
6 標志、標簽、包裝、貯運
6.1 工業三氮唑包裝袋上應有牢固清晰的標志,內容包括生產廠名,廠址,產品名稱,批號,生產日期,本標準編號及GB/T 191-2008中規定的“怕雨”標志
6.2 工業三氮唑采用內襯聚乙烯塑料袋,外套塑料編織袋包裝,或采用覆膜塑料編織袋,防潮復合紙袋包裝。內袋熱合或扎口,外袋牢固縫合,
6.3 工業三氮唑在運輸過程中應有遮蓋物,防止包裝損壞,防止雨淋、受潮。
6.4 工業三氮唑應貯存于陰涼干燥處,防止雨淋、受潮。