丙二醇丁醚質量標準
1 范圍
本標準規定了丙二醇丁醚的產品分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸、貯存及安全等。
本標準適用于以丁醇、環氧丙烷為原料合成的丙二醇丁醚產品的生產、檢驗和銷售。
丙二醇丁醚：
分子式：C7H16O2 結構式：
相對分子質量：132.20（按2011年國際相對原子質量）。
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 3143 液體化學產品顏色測定法（Hazen單位—鉑—鈷色號）
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 4472 化工產品密度、相對密度的測定
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀：無色透明液體。
3.2 丙二醇丁醚應符合表 1 的規定。用戶對產品性能指標有特別要求的，可用合同形式加以確認。
表 1 技術要求
項 目 指 標
含量，w/% ≥99.0
水分，w/% ≤0.10
酸度（以 HAc 計），w/% ≤0.01
密度（20℃）， （g/cm
3） 0.874～0.884
色度 Hazen 單位（Pt-Co 色號） ≤10
4 試驗方法
4.1 警告
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全與防護措施。
4.2 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中三級水規格。分析中所用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T 601 、GB/T 603之規定制備。
4.3 外觀的測定
于50mL具塞比色管中，加入實驗室樣品，在日光或日光燈照射下，正對白色背景，軸向目測。
4.4 含量的測定
4.4.1 方法提要
用氣相色譜法，在選定的色譜條件下，使樣品氣化后經毛細管色譜柱分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用面積歸一化法定量，減去試樣中水分的含量，得到丙二醇丁醚的含量。
4.4.2 試劑
4.4.2.1 氫氣，符合 GB/T 9722 的規定。
4.4.2.2 氮氣，符合 GB/T 9722 的規定。
4.4.2.3 空氣，符合 GB/T 9722 的規定。
4.4.3 儀器
4.4.3.1 氣相色譜儀：配有適合毛細管柱進樣系統和火焰離子化檢測器。整機靈敏度和穩定性符合GB/T 9722 中的有關規定，儀器的線性范圍應滿足分析的要求。
4.4.3.2 色譜工作站。
4.4.3.3 微量注射器：1µL。
4.4.4 色譜柱及操作條件
本標準推薦的色譜柱及操作條件見表2，丙二醇丁醚典型色譜圖和各組分保留時間見附錄A。其它能達到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。
表 2 推薦的色譜柱及色譜操作條件
項 目          參 數
色譜柱 PEG-20M
柱長×柱內徑×液膜厚度 30m×0.32mm×0.5µm
柱溫度/℃ 130
氣化室溫度/℃ 250
檢測器溫度/℃ 180
柱前壓/MPa 0.08
載氣流量/(mL/min) 1.6
分流比 30:1
進樣量/µL 0.4
4.4.5 分析步驟
根據儀器說明書，調節儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩定后即可開始測定。用色譜工作站處理計算結果。
4.4.6 定量方法
面積歸一化法。
4.4.7 結果計算
丙二醇丁醚的含量w1，數值以%表示，按式（1）計算：
         A   
w1=-----------×(100-w2).................................(1)
        ∑Ai
式中：
w2 ——4.5測得的水分的含量；
A ——丙二醇丁醚的峰面積；
∑Ai ——各組分峰面積之和。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.10%。
4.5 水分的測定
4.5.1 庫侖法（Ｋ-Ｆ滴定）
4.5.1.1 方法提要
在卡爾-費休庫侖滴定法中，把樣品加入到試劑當中，在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反應。根據法拉第定律，參加碘的克分子數等于水的克分子數。通過儀器可反映出反應過程中碘的消耗量，經計算，得出丙二醇丁醚中水分的含量。
4.5.1.2 材料和試劑
4.5.1.2.1 微量水分分析儀；
4.5.1.2.2 分析天平：分度值為 0.0001g；
4.5.1.2.3 進樣針：0.1mL 或 1mL；
4.5.1.2.4 卡爾-費休試劑，符合 GB/T 6283 的規定；
4.5.1.2.5 純凈水。
4.5.1.3 分析步驟
4.5.1.3.1 根據儀器說明書，對儀器自檢、裝配、空白電流清除和標定。
4.5.1.3.2 測定。
4.5.1.4 結果計算
水分的質量百分含量w2,數值以%表示，按式（2）計算：
      0.0001×A
w=------------------........................................ (2)
            m
式中：
A ——儀器顯示讀數 ，單位為微克（µg）；
m ——樣品質量，單位為克（g）。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。
4.5.2 氣相色譜法
4.5.2.1 方法提要
采用氣相色譜儀，在選定的工作條件下，使樣品汽化后經不銹鋼色譜柱分離，用熱導檢測器檢測，用面積歸一化法定量，得到丙二醇丁醚中水分的含量。
4.5.2.2 試劑
載氣：氫氣，符合GB/T 9722的規定。
4.5.2.3 儀器
4.5.2.3.1 氣相色譜儀：配有適合不銹鋼分離柱進樣系統和熱導檢測器。整機靈敏度和穩定性符合GB/T 9722 中的有關規定，儀器的線性范圍應滿足分析的要求。
4.5.2.3.2 色譜工作站。
4.5.2.3.3 微量注射器：10µL。
4.5.2.4 色譜柱及典型操作條件
本標準推薦的色譜柱及典型操作條件見表3。其他能達到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。
表 3 色譜柱及典型操作條件
項 目           參 數
色譜柱管柱 不銹鋼管柱
柱長×柱內徑 2m×3mm 柱溫度/℃ 200
氣化室溫度/℃ 260
檢測器溫度/℃ 230
柱前壓/MPa 0.10
橋流/mA 150
進樣量/µL 2
4.5.2.5 分析步驟
根據儀器說明書，調節儀器至表3所示的操作條件，待儀器穩定后即可開始測定。用色譜工作站處理計算結果。
4.5.2.6 定量方法
修正面積歸一化法。
4.5.2.7 結果計算
丙二醇丁醚中水分的含量w2，數值以%表示，按式（3）計算：

     A1×f1
w2=---------------------×100..................................... (3)
          ∑fi×Ai
式中：
A1 ——丙二醇丁醚色譜工作站顯示的水的峰面積；
f1 ——丙二醇丁醚中水的質量校正因子；
∑fiAi ——丙二醇丁醚各組分峰面積與其質量校正因子乘積之和。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。
4.6 酸度的測定
4.6.1 方法提要
實驗室樣品，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，根據消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的
體積計算出酸度。
4.6.2 試劑
4.6.2.1 錐形瓶：250mL；
4.6.2.2 堿式滴定管：10mL，分刻度 0.05mL；
4.6.2.3 氫氧化鈉標準滴定溶液：C（NaOH）= 0.025mol/L；
4.6.2.4 酚酞指示劑：10g/L；
4.6.2.5 無水乙醇。
4.6.3 分析步驟
量取50mL無水乙醇于250mL的錐形瓶中，加入2-5滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。加入50g（精確至0.001g）試樣，搖勻，再用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持15s不褪色即為終點。
4.6.4 結果計算
酸度的質量分數w3，數值以%表示，按式（4）計算：
       v×c×0.0601
w3=---------------------×100.......................... (4)
            m
式中：
V ——試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c —— 氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m ——試樣的質量，單位為克（g）；
0.0601——與1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液相當的以克表示的乙酸的質量。
4.7 密度的測定
按GB/T 4472的規定進行。
4.8 色度的測定
按GB/T 3143的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 本標準第 3 章要求中規定的所有項目均為出廠檢驗項目和型式檢驗項目。
5.2 以同等質量的產品組批，可按產品貯罐組批，或按生產周期進行組批。
5.3 按 GB/T 3723、GB/T 6678 及 GB/T 6680 的規定進行采樣。取樣總量不得少于 500mL，混勻后裝于兩個清潔干燥的玻璃瓶中密封，瓶上粘貼標簽，注明客戶單位、產品名稱、產品批號和取樣日期，一瓶用于檢驗，一瓶保存備查。
5.4 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 中規定的修約值比較進行。如果檢驗結果不符合本標準要求，則應重新從雙倍包裝桶中取樣復查，復查結果即使只有一項不符合本標準要求，則該批產品不合格。
5.5 使用單位可按照本標準規定的檢驗規則和試驗方法，對收到產品進行檢驗。如有質量異議，應在收到產品七天內通知本公司。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時，仲裁機構由雙方協商確定，仲裁時應按本標準規定的試驗方法進行仲裁分析。水分的測定以庫侖法（K-F 滴定）為仲裁方法。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 丙二醇丁醚在產品的包裝上應涂刷或粘貼標簽，注明生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產日期、凈重、標準號以及 GB 190 規定的“易燃液體”標志。
6.2 用清潔、干燥的鐵桶、塑料桶或槽罐包裝，并留有 5%的容積空間，包裝容器要求密封。
6.3 運輸裝卸時應按照危險貨物運輸規定進行，輕裝輕卸，防止容器受損。
6.4 產品應貯存在陰涼、通風、干燥的倉庫內，遠離火源，防止受熱、受潮。
7 安全
7.1 安全警告
丙二醇丁醚的沸點（101.3kPa）:171.1℃，閉口閃點：63℃，易燃液體，引起眼睛刺激，可能會刺激皮膚。
7.2 安全措施
7.2.1 急救措施
a) 眼睛接觸: 立即提起眼瞼，用水沖洗眼睛，如果佩戴隱形眼鏡，請在沖洗 5min 后取下，然后繼續用水沖洗眼睛至少 15min。立即就醫。
b) 皮膚接觸: 立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗。就醫。
c) 吸入: 迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。
d) 食入: 立即就醫。除非遵照醫生要求，否則請勿進行催吐。
7.2.2 消防措施
可用霧狀水、泡備案 2016年08月30日 14點46分 沫、干粉、二氧化碳、砂土滅火。不宜使用直接水流，會使火勢蔓延。