O-甲基異脲硫酸氫鹽
1 范圍
本標準規定了 O-甲基異脲硫酸氫鹽的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以硫酸二甲酯和尿素為主要原料，經合成反應、精餾提純等制得的 O-甲基異脲硫酸氫鹽。它是性能優良的脒基化試劑，廣泛用于農藥和醫藥的合成，醫藥中間體。
分子式：C2H7ON2HSO4
相對分子質量：172.15（按2001年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 16631 高效液相色譜法通則
GB/T 9735 化學試劑 重金屬測定通用方法
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法（通用方法）
3 要求
3.1 外觀：白色晶體。
3.2 O-甲基異脲硫酸氫鹽技術指標應符合表 1 規定。
表1
項 目 指 標
O-甲基異脲硫酸氫鹽質量分數，% ≥ 98.0
水 份，% ≤ 0.50
重金屬（以 Pb 計），% ≤ 0.005
4 試驗方法
本標準試驗方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合 GB/T 6682 規定的三級水。
試驗中所需雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 602、GB/T 603 之規定制備。
4.1 外觀的測定
自然光下目測。
4.2 O-甲基異脲硫酸氫鹽含量的測定
4.2.1 方法提要
試樣經溶解，以氯乙酸為內標物，用紫外檢測器，在 C18 色譜柱上進行高效液相色譜分析。
4.2.2 試劑和溶液
4.2.2.1 乙腈：HPLC 專用。
4.2.2.2 甲醇：高效液相淋洗液。
4.2.2.3 高氯酸：優級純。
4.2.2.4 氨水：分析純。
4.2.2.5 一氯乙酸：分析純。
4.2.2.6 O-甲基異脲硫酸氫鹽標準樣品：含量≥99.0%。
4.2.2.7 水：二次蒸餾水或一次蒸餾后用 0.25um 濾膜過濾的水。
4.2.2.8 緩沖液：量取 10ml 氨水，用二次蒸餾水稀釋至 1000ml，用高氯酸調節 PH 至 2.3，用 0.45um濾膜過濾。
4.2.2.9 流動相： 按乙腈∶緩沖液=5∶95 體積比配制。
4.2.2.10 內標溶液：稱取 7.5g 左右一氯乙酸（精確到 0.01g），用緩沖液溶解稀釋 100ml，搖勻。使用前用干濾紙過濾。
4.2.2.11 標準溶液：稱取 O-甲基異脲硫酸氫鹽標準樣品約 2.0g（精確至 0.0001g）于 100ml 容量瓶
中，加入約 50mL 緩沖液充分搖勻，使試樣完全溶解，再準確加入 5.0ml 內標溶液，用緩沖液稀釋至刻度，搖勻。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 輸液泵：高壓恒流泵，其流量一般為 0.1-9.9mL/min，工作壓力為 0-40KPa, 壓力脈沖應小于±1%。
4.2.3.2 高效液相色譜儀。
4.2.3.3 保溫裝置：柱溫恒溫箱。
4.2.3.4 脫氣裝置：超聲波脫氣機。
4.2.3.5 記錄裝置：色譜工作站。
4.2.3.6 真空過濾器，配用孔徑 0.45um 濾膜。
4.2.4 液相色譜工作條件
4.2.4.1 色譜柱：C18 柱，柱長 250mm，內徑 4.6mm，填料粒度 5um。
4.2.4.2 檢測器波長：205 nm。
4.2.4.3 柱溫：40 ℃。
4.2.4.4 進樣量：4 ul。
4.2.4.5 流動相流速：0.8 ml / min。
4.2.5 分析步驟
4.2.5.1 試樣溶液的制備
稱取待測樣品約 2.0g（精確至 0.0001g）于 100ml 容量瓶中，加入約 50mL 緩沖液充分搖勻，使試樣完全溶解，再準確加入 5.0ml 內標溶液，用緩沖液稀釋至刻度，搖勻。
4.2.5.2 測定
待儀器穩定后，先按GB/T16631規定的方法，用標準溶液測定相對質量校正因子f，然后分析試樣溶液。
相對質量校正因子f，按式（1）計算：
As×Mr
f=-------------……………………………… （1）
Ar×Ms
式中 ：
As — 內標物峰面積的數值；
Ar — O-甲基異脲硫酸氫鹽標準品試樣峰面積的數值；
Ms — 加入內標物質量的數值，單位為克（g） ；
Mr — O-甲基異脲硫酸氫鹽標準品試樣的質量數值，單位為克（g） 。
4.2.6 分析結果的計算
O-甲基異脲硫酸氫鹽含量 X 以質量分數（%）表示，按式（2）計算：
Ms×Ax
X = f ×-----------------×100% ………………………………… （2）
As×Mx
式中 ：
As — 內標物峰面積的數值；
Ax — O-甲基異脲硫酸氫鹽試樣峰面積的數值；
Ms — 內標物的質量數值，單位為克（g）；
Mx — O-甲基異脲硫酸氫鹽試樣的質量數值，單位為克（g）；
f — O-甲基異脲硫酸氫鹽與內標物質相比的校正因子。
4.2.7 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于 0.5%。
4.3 水份的測定
稱取樣品1g（精確至0.0001g）按GB/T 6283中直接電量滴定法的規定進行。
4.4 重金屬的測定
稱取樣品 4g（精確至 0.01g）于 50mL 比色管中，加適量水溶解，再加入 0.4mL 乙酸（30%），按GB/T 9735 的規定進行。試樣所呈顏色不得深于標準色。
標準樣：取鉛標準溶液（10μg/mL）2.0mL 于 50mL 比色管中，加 2g 樣品然后與試樣溶液同時同樣處理。
5 檢驗規則
5.1 生產廠應保證所有出廠的 O-甲基異脲硫酸氫鹽產品都符合本標準要求。每批產品應附有合格證，內容包括生產廠名、產品名稱、生產日期、批號、檢驗結果。
5.2 檢驗按批進行，相同工藝條件下生產的混合均勻的產品為一批。
5.3 O-甲基異脲硫酸氫鹽產品按 GB/T 6678 中的 7.6 之規定進行采樣，取樣總量不少于 100g，所取樣品經充分混勻后，立即裝于潔凈、干燥的密封袋中。袋上粘貼標簽，并注明：生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期、采樣人姓名。留樣保存半年備查。
5.4 使用單位有權對所收到的 O-甲基異脲硫酸氫鹽產品按本標準規定進行驗收，核準其質量是否符合本標準的要求。當供需雙方對產品質量發生異議時，應由有資質的第三方檢驗機構仲裁檢驗。
5.5 檢驗結果按 GB/T 8170 中規定的修約值比較法判定結果是否符合標準。檢驗結果中，有一項指標不符合本標準要求時，應重新自包裝件中抽取二倍量的樣品進行復檢，復檢結果即使有一項指標不符合本標準要求時，則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 每批產品需附產品合格證，內容包括：生產廠名、產品名稱、生產日期、產品批號、本標準號。
6.2 產品包裝上應注明生產廠名、廠址、產品名稱、商標、凈含量、本標準號及 GB/T 191 規定的“怕雨”標志。產品用塑料編織袋內襯兩層聚氯乙烯薄膜袋包裝，每袋凈含量 25Kg，如需特殊包裝，供需雙方另行商定。
6.3 運輸過程應防止包裝袋破損，防曬、防潮。
6.4 產品應貯存在通風、干燥、陰涼的倉庫內。