結構式
CAS: 2973-76-4
分子式: C8H7BrO3
分子量: 231.05
中文名稱: 5-溴-4-羥基-3-甲氧基苯甲醛
5-溴香蘭醛
5-溴香蘭素
英文名稱: 3-bromo-4-hydroxy-5-methoxy-benzaldehyde
5-bromovanillin
5-Bromo-4-hydroxy-3-methoxy benzalde-hyde
性質描述: 白色或淡黃色結晶粉末,熔點164-166℃。
生產工藝:以甲基香蘭素為原料,氫溴酸與過氧化氫為溴化劑,溴化鋁為催化劑,無水乙醇為溶劑制備5-溴香蘭素。
制備:在三頸瓶中加入0.07mol的甲基香蘭素,用無水乙醇使其完全溶解,再按n(C8H8O3)∶n(HBr)=0.07∶0.59比例加入40%的氫溴酸和少量催化劑,控制反應溫度不超過0~5℃。在攪拌下按n(HBr)∶n(H2O2)=0.59∶0.10滴加30%的過氧化氫,30min左右滴加完畢。控制反應溫度不超過10℃,繼續攪拌反應6h。靜置過夜,減壓過濾,用水洗至中性,產物于25℃真空干燥過夜,得乳白色粉末狀晶體。
檢測方法:采用Agilent1100N-1946C型液相色譜質譜儀,液相條件:ZorbaxExtendC18柱3.0mm×150mm×5μm;流速:0.4mL/min(98%CH3OHOH:2%H2O);檢測波長:254nm柱溫:30℃;質譜條件:正離子掃描模式;質量數:120-1500;API-ES大氣壓電噴霧源;載氣流速:10L/min;破碎電壓:70V(Fragmentor);毛細管電壓:4000V。
產品質量
外觀 淡黃色結晶粉末
熔點 164.0-166.0℃
含量 ≥98.0%(HPLC)
水份 ≤0.5%
用途: 是3,4,5-三甲氧基苯甲醛和聯苯雙酯的中間體。以5-溴香蘭素為原料經水解、甲基化制備3,4,5-三甲氧基苯甲醛是合成TMB的較理想的工藝。
參考文獻:
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