乙醛酸
警告---使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任財物適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。
1、范圍
本標準規定了乙醛酸的技術質量要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于以乙二醛為原料，經混酸氧化、蒸餾結晶等工藝制備而成的乙醛酸水溶液。
本標準適用于國內銷售產品，產品出口時應符合進口國的相關法律法規和合同要求。
分子式：CHOCOOH
分子量：74.04（按 2005 年國際原子量表）
2、 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款，凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版
本（包括所有的修改單）使用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 1626-2008 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T 1250 極限數值的表示方法和制定方法
3、 技術要求
3.1 外觀
淡黃色透明液體。
3.2 技術質量指標
技術質量指標符合表 1 的規定，公司可以根據客戶要求定制特殊規格要求的乙醛酸。
表 1 技術質量指標
序號 項目 指標
1 乙醛酸， % ≥ 40 50
2 乙二醛， % ≤ 1.1 1.2
3 草 酸， % ≤ 1.2 1.5
4 氯離子 10-6 ＜ 35 40
5 比重 20/20℃ 1.24-1.28 1.31-1.36
6 硝酸（HNO3計）% ≤ 0.20 0.25
4 實驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指符合現行國家標準的分析純和蒸餾水或相應純度的水。操作過程沒有特殊規定均為室溫。分析中所用標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的規定制備。
4.1 外觀及顏色：將試樣放入比色管中，用肉眼觀察，采取標準液進行比色。
4.2 比重：在 20℃下用波美計測量液體的比重。
4.3 乙醛酸含量的測定
4.3.1 試劑和溶劑
4.3.1.1 碘標準滴定溶液 C（1/2I2）=0.1mol/L
4.3.1.2 硫代硫酸鈉標準滴定溶液 C（Na2S2O3）=0.1mol/L
4.3.1.3 可溶性淀粉：5g/L
4.3.1.4 氫氧化鈉溶液：1 mol/L
4.3.1.5 硫酸溶液：0.5 mol/L
4.3.2 測定步驟
準確稱取 0.5g（精確至 0.0001g）試樣于事先加入約 30ml 水中的 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，移取 10.00ml 至 250ml 的碘量瓶中，然后加入 10ml的 1mol/L 的氫氧化鈉溶液，放置 30min 后加入 25.00mL 0.1mol/L 碘溶液，加塞后于暗處放置 30min，加 25.00mL 0.5mol/L 硫酸溶液，用硫代硫酸鈉標準溶液確定至淡黃色，加入 2mL 淀粉指示劑，繼續滴定至無色，同時做空白實驗。
4.3.3 以質量百分數表示乙醛酸的含量 X，按下式計算：
C×（VO-V×0.037
X=----------------------------×100%
M×10/100
式中：
C---硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度 mol/L
V—滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積 mL
VO—空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積 mL
M—試樣的質量 g
0.037—與 1.000mol/L 硫代硫酸鈉標準滴定溶液{C（Na2S2O3）=1.000mol/L}
相當的以 g 表示的乙醛酸的質量。
4.3.4 允許差
取平行測定結果的算術平均值為檢測結果，平等測定結果的絕對差值不大于
0.2%
4.4 乙二醛及總酸的測定
4.4.1 試劑和溶液
0.5mol/L 氫氧化鈉溶液
0.5mol/L 鹽酸溶液
1%酚酞指示劑
0.2mol/L 氫氧化鈉溶液
4.4.2 測定步驟
準確稱取樣品 1.000g（精確至 0.0002g）于 250 mL 錐形瓶中，加水 30mL，酚酞指示劑（2-3）滴，用 0.5moI/L NaOH 標準溶液滴定至粉紅色保持 30 秒不褪色為終點測出總酸，其后加入 10mL 0.5mL/L NaOH 標準溶液（用尖嘴洗液瓶在瓶口四周沖洗），搖勻在室溫下，置冷水中靜置 15min 后，用 0.5moI/L Hcl 標準溶液滴定至紅色消失為終點。同時進行空白實驗。
4.4.3 總算按式（1）計算
V1×C1×0.07404
總酸（%）=----------------------×100
m樣品
4.4.4 乙二醛按式（2）計算
（V0- V2×C1×0.029
乙二醛（%）=------------------------×100
m 樣品
式中：
V1—消耗的 NaOH 標準溶液量，ml；
V2---耗用的 Hcl 標準溶液量，ml；
V0---空白實驗用 Hcl 標準溶液量，ml；
C1--NaOH 的摩爾濃度，mol/L；
C2--Hcl 的摩爾濃度，mol/L；
m—樣品質量，g；
0.029—與 1.00 ml 鹽酸標準滴定溶液【C（Hcl）=1.000mol/L】相當的乙二醛質量，g
0.07404--與 1.00 ml 氫氧化鈉標準滴定溶液【C（NaOH）=1.000mol/L】相當的乙醛酸質量，g
4.5 草酸的測定
4.5.1 試劑和溶液
1+1 氨水
10%氯化鈣水溶液
8:92 硫酸溶液
0.1 mol/L 高錳酸鉀標準溶液
4.5.2 測定步驟
準確稱取 5.000g（準確至 0.0001g）試樣于 250ml 燒杯中，加入 50ml 蒸餾水，用 1+1 氨水，調節 PH 值至 4，并加熱至 70℃，逐步加入 5%氯化鈣溶液 30ml，繼續加熱至微沸 2-3 分鐘，放置兩小時后過濾沉淀，并用 60℃-70℃的蒸餾水清洗燒杯及沉淀，直至濾液中檢測不到 cl-為止。將沉淀連同濾紙一并移入 250ml三角瓶，加入 50ml8+92 硫酸溶液溶解，并加熱到 70℃.用 0.1 mol/L 高錳酸鉀溶液滴定，近終點加熱至 60℃，繼續滴定至溶液顯粉紅色并保持 30s 為終點。
4.5.3 草酸含量按下式（3）計算
V×C×0.04502
草酸含量（%）=---------------------×100
m
V ---高錳酸鉀標準溶液使用量，ml
C ---高錳酸鉀標準溶液濃度，mol/L
m ----試樣質量，g
0.045----與 1.00ml 高錳酸鉀便準滴定溶液【C5KMnO4=1mol/L】相當的草酸質量，g
4.6 乙醛酸中微量氯離子的測定
4.6.1 試劑和溶液
4.6.1.1 硝酸：10%溶液
4.6.1.2 硝酸銀標準溶液：0.1 mol/L
4.6.1.3 鹽酸標準溶液：0.0100 mol（每 ml 溶液相當于 355PPM 的 CL）
4.6.2 步驟
4.6.2.1 稱取 2.0g 試樣（精確至 0.0001g）于 50ml 比色皿中，加入 6ml 10%的HNO3 溶液，稀釋至 50ml；
4.6.2.2 根據試樣中 CL-的大致含量吸收 0.05ml、0.10ml、0.15ml 等一系列體積的鹽酸標準溶液，分別置于比色管中，各加入 6ml 10%HNO3 的溶液，稀釋至 50ml（即標液）；
4.6.2.3 各吸取 2.0 ml、0.1 mol/L AgNO3 的標準溶液，加入標樣和試樣中搖勻，靜置 10min，比較試樣和標樣的濁度，將與試樣最接近的標樣濃度為試樣的結果；
4.6.2.4 結果表示：試樣中 CL-含量=標樣中加入鹽酸標準液的數量（ml）×355/2（10-6）；
4.7 樣品乙醛酸中硝酸的測定
4.7.1 試劑和溶液
酚二磺酸：稱取苯酚 25g 于 500ml 三角瓶中，加入 225ml 濃硝酸溶解后再沸水浴中加熱 6 小時，冷卻后儲于棕色試劑瓶中。
氨水（GB631） （1+1）溶液
碳酸鈣
標準硝酸鹽溶液
4.7.2 準確稱取試樣 1g（精確至 0.0002g）置于 100ml 燒杯中，加水溶解轉入100ml 容量瓶定容，吸取待測液 10ml，于 8cm 蒸發皿中，加入碳酸鈣 0.05g，在水浴鍋上蒸發至干，放置冷卻，迅速加入酚二磺酸 2ml 將皿旋轉，使試劑完全和試樣結合，10 分鐘后加水 100ml，用玻璃棒攪拌，使試樣完全溶解。冷卻后，緩緩加入（1+1）氨水，至溶液呈黃色，再多加 3ml，轉入 100ml 容量瓶中定容，用 1cm 或 0.5cm 比色皿以空白參比溶液，在 410mm 下，測定吸光值，使測得的吸光值與標準曲線上查出相應的氨含量（pmm）.
22.5×102×A
硝酸含量（%）=--------------------×100
G
4.66×0.225×讀數
A-測得值=------------------------
G
5 檢驗規則
5.1 產品應由出廠檢驗質量檢驗部門檢驗，檢驗合格后并簽發產品質量合格證后方可出廠。
5.2 出廠檢驗
出廠檢驗項目為本標準表 1 規定
5.3 抽樣方法和判斷規則
5.3.1 產品分批檢驗。從產品的桶數中任取 5%（但不得少于三桶）作為樣本，用玻璃取樣器取樣，每桶取樣不少于 30ml.
5.3.2 將所取試樣分裝于兩只清潔、干燥且帶塞的玻璃瓶中，貼上標簽并注明品名、廠名、取樣人及取樣日期。一瓶作檢驗用，一瓶留樣備查。
5.3.3 判斷規則
檢驗結果中若有一項指標不符合規定的標準要求，應重新自該批中雙倍的樣對不合格項復驗。若仍不合格，則判該產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
6.1.1 包裝容器上應有明顯牢固的標志，其內容包括：生產廠名稱、產品名稱、商標、生產日期、批號、凈重及執行標準號。
6.2.2 按 GB/T 191 的規定應有“腐蝕性物品”的專用標志。
6.2 包裝
應裝于 250kg 塑料桶或 25kg 塑料桶中，或者采用槽車散裝，其他包裝與用戶協商確定。
6.3 運輸
運輸時應輕拿、輕放，防嗮、防雨，切勿損壞包裝。乙醛酸產品應有專用的危險化學罐車運輸。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、通風、干燥的場所，避免日曬，遠離火源，不能與堿類一起貯存。