苯基三甲氧基硅烷
1 范圍
本標準規定了硅烷偶聯劑(苯基三甲氧基硅烷苯基三甲氧基硅烷)的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于經苯基三氯硅烷和工業甲醇反應所制得的硅烷偶聯劑(苯基三甲氧基硅烷苯基三甲氧基硅烷)。
該產品可用作硅樹脂的交聯劑,也可用作苯基硅油的原料。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 4472-1984 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6488 化工產品折光率測定法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
硅烷偶聯劑(苯基三甲氧基硅烷苯基三甲氧基硅烷)應符合表1所示的要求。
表1 苯基三甲氧基硅烷技術要求
指標名稱 優級品 一級品
外觀 無色透明液體,無可見雜質
苯基三甲氧基硅烷/%≥ 99.0 98.0
密度(25℃) /g/cm3 1.062~1.072
折光率(n25D) 1.465~1.475
單項最大雜質/%/≤ 0.4
4 試驗方法
4.1 一般規定
試樣或化學試劑具有腐蝕性,操作時應注意人身防護。除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析
純的試劑和 GB/T 6682 中規定的Ⅱ級水。
4.2 外觀
外觀以目視測定,取大約 100g 樣品倒入清潔干燥無色透明的 250ml 燒杯中,置于室內自然光下觀察,應為無色透明液體,無可見雜質。
4.3 苯基三甲氧基硅烷(苯基三甲氧基硅烷)的質量分數的測定
4.3.1 方法原理
樣品經氣化通過色譜柱,將試樣中的各組分分離,用火焰離子化檢測器檢測,色譜工作站或色譜數據處理機對色譜信號進行處理,以各組分的色譜峰面積歸一法計算出各組分的百分含量。
4.3.2 儀器
4.3.2.1 氣相色譜儀:配有 FID 檢測器和色譜數據處理機,以聯苯為試樣,整機靈敏度檢出限≤3×10^-12g/s。
4.3.2.2 色譜柱:SE-54 石英毛細管柱,規格 30m×0.25mm×0.33μm
4.3.3 色譜分析條件
溫度:柱溫:初溫 130℃,保持 1min,升溫速率 10℃/min,終溫 240℃,保持 5 min。
汽化室:260℃
檢測室:260℃
氣流:載氣(N2)0.08MPa
空氣 400mL /min
氫氣 30mL/min
尾吹 30mL/min
分流比 40:1
進樣量:0.2μL
保留時間:苯基三甲氧基硅烷 約 5min,甲醇約 1min
上述色譜系典型操作參數,分析者可根據儀器特點在保證分離度的前提下作適當調整,以獲得最佳效果。
4.3.4 測定步驟
按色譜分離條件啟動色譜儀,待儀器穩定后取試樣進行分析,典型色譜圖見附錄 A,分析結束后歸一法計算各組分的含量。
4.3.5 計算
苯基三甲氧基硅烷 的質量分數 Xi 按式(1)計算
Ai
Xi=----------------×100………………………(1)
∑Ai
式中:
Xi: 苯基三甲氧基硅烷 的質量分數;%
Ai:圖譜中 苯基三甲氧基硅烷 的峰面積;
∑Ai:圖譜中所有組分的峰面積之和。
4.3.6 允許差
取兩次平行測定的算術平均值為測定結果。兩次平行測定的結果之差不得大于 0.4%。
4.4 密度的測定
按 GB/T4472 中 2.3.1 中規定的進行,測定溫度為 25℃。
4.5 折光率的測定
按 GB/T6488 中規定的進行,測定溫度為 25℃。
5 檢驗規則
5.1 以釜為單位,生產的一釜產品為一批。
5.2 采樣單元以每批 苯基三甲氧基硅烷 包裝數的 5%抽樣,最低不少于二桶。允許在使用非重復性或一次性包裝出廠產品時,在產品包裝前采樣。采樣量不少于 200 克。
5.3 本產品由生產單位質量檢驗部門按本標準進行檢驗,產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗兩種:其中,外觀、含量和單項最大雜質為出廠檢驗項目,密度和折光率為型式檢驗項目,型式檢驗項目每三個月至少檢測一次。符合本標準要求并簽發質量合格證書的產品方可出廠。
5.4 檢驗結果若發現有指標不符合本標準要求時,應重新自同批產品中以雙倍單元數取樣進行檢驗,重新檢驗的結果,即使若有一項或一項以上指標不符合本標準要求時,則判定整批產品為不合格。
5.5 使用單位有權按照本標準規定對收到的產品一個月內進行檢驗,檢驗其指標是否符合本標準指標的要求。當供需雙方對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決或由法定質量檢測部門按本標準進行仲裁。
5.6 極限數值修約按 GB/T 8170 中修約值比較法進行。
6 標志、包裝、運輸、貯存和安全
6.1 產品包裝件上應有清晰牢固的標志,標志內容為廠名、廠址、產品名稱、批號、生產日期、標準號、GB191 中的標志"小心輕放"及"向上"標志。
6.2 產品應用干燥、清潔的 200KG 包裝桶包裝;也可以根據用戶要求包裝。
6.3 產品在濕氣和熱作用下會發生聚合反應,應密封貯存于干燥、通風良好的庫房內。
6.4 自生產之日起,在規定的貯存條件下,保質期為 2 年。超過保質期使用 前可按本標準再進行檢驗,如質量符合要求仍可繼續使用。
6.5 在運輸時應遵守中華人民共和國鐵路、公路運輸的有關規定。
6.6 產品蒸汽或霧對眼睛粘膜、皮膚和上呼吸道有刺激作用,使用時需采取合適的防護措施。如不慎接觸,應立即用流水徹底清洗即可。