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                          3,5-雙三氟甲基苯乙酮合成

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:30071-93-3
                          分子式:C10H6F6O
                          分子量:256.15

                          制備方法:
                          A.乙基溴化鎂的合成 在氮氣保護下,將330g鎂屑加入裝有攪拌裝置 的20L 反應器內,再加入9.37kgTHF 和少量的碘 片,然后滴加少量的溴乙烷。在35℃以下,將溶于2.34kg rHF 中的 1.56kg 溴乙烷,滴加入上述攪拌液 中,加畢,在30-35℃反應1h。

                          B.3,5-雙三氟甲基溴化鎂的合成 在 N2的保護下,將7.Okg鎂和200kgTHF 以及 上述制備的乙基鎂溴化物加入到500L反應器內,在 35℃以下,滴加 32.7kg 的溴乙烷溶于49.1kg THF 的溶液,加畢,反應在30 ~35℃保持 1 h。 在30℃以下,將溶于120kg THF 中的120kg3,5 一雙三氟甲基溴苯滴加到上述反應液中。 HPLC 分析,轉化率≥ 95%,即可。

                          C.偶合反應 將 97.6kg 的乙酐和207.9kg THF加入到1500 L 反應器內,在50℃以下,將 B 步合成的擠壓液滴加 到上述反應內,加畢,保持反應0.5h。

                          D.水解 在5C以下,將 195.1kg 水滴到上述 C 步反應 液內,加畢,升至55-65℃,攪拌反應0.5h,然后冷 卻到 l5℃以下,分離,堿洗濃縮即得苯乙酮。 1.2以3,5-雙三氟 甲基苯胺 為原料工藝 將3,5-雙三氟甲基苯胺滴加入稀硫酸溶液中,控制反應溫度在 30-40℃之問。加畢,降溫到0~ C。將計量好的亞硝酸鈉溶液滴加到上述反應液 內。加畢,保持反應 1 h。 在另一反應器內加入乙醛肟和硫酸銅,在攪拌 條件下,將上述重氮液滴加進去,控制反應溫度20~30℃。靜止 ,分離,精餾,得正品。

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