以9α-羥基雄-4-烯-3,17-二酮(化合物25)為起始原料,氫化、提純后,得化合物26,惰性氣氛下向化合物26的DCM溶液中添加硫酸,攪拌,反應完全后洗滌、真空蒸餾,得灰白色固體化合物27,在-40℃至-45℃惰性氣氛下,向化合物27的THF溶液中加入三叔丁基氧氫化鋁鋰,攪拌反應完全后,添加HCl溶液淬滅反應混合物,分離各相并萃取水層,洗滌、蒸發,得化合物28。向溴化乙基三苯基膦的THF溶液中逐滴添加叔丁醇鉀,攪拌1h后向體系中加入化合物28,使反應完全,冰水淬滅,MTBE萃取水層,洗滌并合并有機萃取物,真空濃縮有機層,MTBE純化粗物質,過濾,蒸餾,制備出化合物29,加入三乙胺、DMAP和乙酸酐,反應得化合物30,經由化合物84或85轉化為化合物32,向化合物32的乙酸乙酯溶液中添加TBHP水溶液,0℃下緩慢添加次氯酸鈉,攪拌反應,分離并萃取,合并有機層,亞硫酸鈉溶液處理2h后用氯鉻酸吡啶鎓處理有機層,洗滌并蒸發有機層,純化得淺黃色固體狀化合物24,用Pd/C氫化還原環上的雙鍵,并用三叔丁氧基氫化鋁鋰還原羰基得到化合物34,堿性條件下水解得脫氧膽酸粗品,純化即制得脫氧膽酸,NaOH堿化制得脫氧膽酸鈉。
其合成路線如下圖所示。