雙草酸酯技術標準
1 范圍
本標準規定了雙草酸酯的術語和定義、產品技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于采用以水楊酸、氯氣、正戊醇、草酰氯等為主要原料經兩次氯化反應、兩次酯化反應合成的雙草酸酯產品。
分子式：C26H24Cl6O8
相對分子量：677.18 (按 2001 年國際相對分子質量)
CAS:30431-54-0
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB /T617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
GB/T191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T22428.3-2008 葡萄糖干燥失重測定
3 術語和定義
雙草酸酯：是指采用以水楊酸、氯氣、正戊醇、草酰氯等為主要原料經兩次氯化反應、兩次酯化反應合成的產品，中文全名：雙(2,4,5-三氯水楊酸正戊酯)草酸酯，簡稱雙草酸酯，本標準規定雙草酸酯為標準名稱。
雙草酸酯技術標準
4 技術要求
項目名稱 指標 備注
外觀 白色結晶性顆粒，無異物黑點。 目測
熔點 82.0-84.0℃ Hp100
含量（HPLC） ≧95.0% HPLC
干燥失重 ≤0.3% 真空干燥烘箱法
5 試驗方法
5.1 外觀
目測
5.2 熔點
5.2.1 儀器：采用HP100熔點儀
5.2.2 系統適應性應符合GB /T617-2006規定
5.2.3 測定步驟：
將 CPPO 于研缽中研細置于毛細管中，敦實后裝料長度約 5mm，熔點儀升溫速率為 1℃/min，在低于初熔點 5℃時將裝有 CPPO 的毛細管放于熔點儀中，仔細觀測器熔化程度：毛細管內 CPPO呈絮狀為起始熔點，CPPO 塌陷至全部熔化完呈液體狀為終熔。熔程在 82℃-84.0℃之間為合格。
5.3 含量
本方法系統適應性檢驗、液相色譜條件選擇及驗證按照GB/T 16631-2008規定執行。
5.3.1 儀器 液相色譜儀SHIMADZU LC-20AT
5.3.2 流動相的配制;
進口高純度色譜乙腈。
將高純色譜乙腈裝至瓶中用超聲波脫氣1h。
5.3.3 液相色譜分析條件
a) 色譜柱 Eclipse XDB-C-18,5um,4.6*250mm
b) 流動相 高純液相色譜專用乙腈
c) 檢測器 SHIMADZU SPD-10A VP PLUS 檢測波長：220nm
d) 流速：1ml/min
e) 進樣量：試樣0.001g-0.002g至于10ml容量瓶中，取30µl進樣。
g) 積分方法：（面積歸一法）
5.3.4 測定步驟
5.3.4.1 準備
插上儀器的電源插頭，打開儀器電源開關，儀器進行自檢，電腦顯示器和主機。按照樣品的檢驗方法，依次設置好檢測器的波長220nm、響應時間、量程和泵的流速，并設置檢測器的基線。打開排放閥，設置泵的流速為1ml/min，啟動泵，沖洗2～5min后停泵。用注射器吸10ml流動相，將注射針導入口沖洗頭連接到注射器出口上，并將它們一起接到進樣口上；使進樣閥保持在Inject位置，慢慢將流動相推入，流動相將通過注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈，由樣品溢出管排出， 將進樣閥換成Load位置，同樣清洗一次。 色譜柱先用色譜乙腈沖洗60min以上按上述步驟依次沖洗進樣閥、色譜柱。
5.3.4.2 配樣品
稱取烘干后試樣0.001g-0.002g至于10ml容量瓶中，用流動相定容至刻度線。
5.3.5.3 分析
用針頭濾器過濾試樣溶液，用試樣溶液清洗進樣注射器，排除氣泡后抽取適量。用定量環定容進樣時，進樣量應不小于定量環體積的2倍。 將進樣閥手柄轉動至Load位置，將進樣注射器針完全插入進樣閥入口中，平穩地注入試樣溶液，除另有規定外，讓進樣注射器留在進樣閥上，將進樣閥手柄快速轉動至Inject位置，系統記錄圖譜，采用面積歸一法。
5.3.3.4 計算
按照工作站處理結果，兩次測量結果差值不得大于0.2.
5.4 干燥失重
取約1-2g樣品置于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，60℃以下減壓干燥至恒重，真空度必須達到-0.098Mpa。由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。供試品干燥時，應平鋪在扁形稱量瓶中，厚度不可超過 5mm，如為疏松物質，厚度不可超過10mm。放入烘箱或干燥器進行干燥時，應將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或將瓶蓋半開進行干燥；取出時，須將稱量瓶蓋好。置烘箱內干燥的供試品，應在干燥后取出置干燥器中放冷，然后稱定重量。
6 檢驗規則
6.1 本標準中雙草酸酯質量指標判定，采用GB/T 8170-2008中“修約值比較法”。
6.2 本標準中規定的檢驗項目全部為出廠檢驗項目。
6.3 按照GB/T 6680-2003的有關規定抽樣，每批抽樣量不得小于200g。
6.4 檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求的，應加倍在包裝單元內抽取有代表性的樣品復檢，復檢結果即使有一項指標不符合本標準要求的，則整批產品為不合格。
6.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，應由有資質的檢驗機構仲裁檢驗。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
出廠的雙草酸酯產品外包裝桶應有牢固清晰的標志，內容包括：生產企業名稱、地址、產品名稱、型號規格、凈質量、商標、批號或生產日期、產品執行標準以及符合GB/T191-2008 有關規定的標志。內包裝袋應有產品名稱、規格型號、凈含量、批號或生產日期的標志。
7.2 包裝
雙草酸酯采用內層聚乙烯塑料袋包裝，外層用鋁箔袋兩層內包裝，一般根據客戶要求有5kg/袋，1kg/袋，外包裝為紙板桶，一般有6袋/30kg/桶；25/袋/25kg/桶。
7.3 運輸
按照GB/T191-2008 有關規定執行。
7.4 儲存
雙草酸酯應儲存于防潮、陰涼干燥庫內。